Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Выполнение анализа фракционного состава авиакеросина по ГОСТ 2177 >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Выполнение анализа фракционного состава авиакеросина по ГОСТ 2177
Илаб
Пользователь
Ранг: 7

20.02.2023 // 14:50:07     
Здравствуйте. Хотелось бы узнать по выполнению анализа на авиакеросин ТС-1. Делаю анализ пробы по 2 группе и согласно ГОСТ 2177 пробу предворительно не охлаждаю (сосуд с водой, куда устанавливается пустой цилиндр 13-18 градусов) Но входе испытания дистилляция чуть не доходит до отметки 98,чтобы определить температуру, а время конца перегонки не входит в диапазон 2-5 мин, она заканчиваетсч на 1,48 мин. В чем ошибка, делаю все как в методе на испытание? Когда охлаждали испытуемую пробу, такого не было.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Livan
Пользователь
Ранг: 146


21.02.2023 // 19:04:57     
Вы не написали какова же начальная температура пробы, если Вы её не охлаждаете?
Если представить, что она значительно выше чем 13°C...18°C в бане приёмника, то отмеренные 100 мл пробы при повышенной комнатной темпере могут превратиться после конденсации и охлаждения до 13°C...18°C в цилиндре приёмника в мЕньший объём.
То есть все текущие наблюдаемые доли отгона будут занижены и в конце перегонки тоже и момент 95ml при котором следует остановить регулировку нагрева тоже будет в реальности более высоким. И тот остаток в колбе, который будет выпариваться без регулировки скорости до момента регистрации темп.КК тоже будет меньше чем истинный. "Истинный" имеется в виду в смысле если бы начальная температура пробы была бы в пределах 13°C...18°C , то есть = темпер-ре бани приёмника.
Это и может объянить почему остаток в колбе от 95 мл до момента КК выкипает слишком быстро.

Вывод - вообще-то метод не требует охлаждать группу 2 лишь потому, что давление паров таких проб мал и нет больших потерь на испарения, но это не допускает значительных отклонений начальной т-ры пробы от 13°C...18°C, чтобы не возникало дополнительных погрешностей из-за объемного расширения.
Илаб
Пользователь
Ранг: 7


23.02.2023 // 22:07:23     
Редактировано 1 раз(а)


Livan пишет:
Вы не написали какова же начальная температура пробы, если Вы её не охлаждаете?
Если представить, что она значительно выше чем 13°C...18°C в бане приёмника, то отмеренные 100 мл пробы при повышенной комнатной темпере могут превратиться после конденсации и охлаждения до 13°C...18°C в цилиндре приёмника в мЕньший объём.
То есть все текущие наблюдаемые доли отгона будут занижены и в конце перегонки тоже и момент 95ml при котором следует остановить регулировку нагрева тоже будет в реальности более высоким. И тот остаток в колбе, который будет выпариваться без регулировки скорости до момента регистрации темп.КК тоже будет меньше чем истинный. "Истинный" имеется в виду в смысле если бы начальная температура пробы была бы в пределах 13°C...18°C , то есть = темпер-ре бани приёмника.
Это и может объянить почему остаток в колбе от 95 мл до момента КК выкипает слишком быстро.

Вывод - вообще-то метод не требует охлаждать группу 2 лишь потому, что давление паров таких проб мал и нет больших потерь на испарения, но это не допускает значительных отклонений начальной т-ры пробы от 13°C...18°C, чтобы не возникало дополнительных погрешностей из-за объемного расширения.

Спасибо, что ответили. Проба 23°С.Значит пробу перед испытанием необходимо довести до 13°С...18°С, но это не соответствует ГОСТ 2177 п. 5.2.1.("Нефтепродукты 2,3 и 4 групп испытывают без предварительного охлаждения. ") или я вас неправильно понимаю?
Livan
Пользователь
Ранг: 146


24.02.2023 // 14:02:21     
Это концептуальная ошибка метода Гост2177 в том, что группа 2 включена во фразу
"Нефтепродукты 2, 3 и 4-й групп испытывают без предварительного
охлаждения."

Все стандарты фракционного состава, включая и 2177 копируются (с запозданием) от "прародителя" ASTM-D86
В последней версии D86-20b нём на эту тему написано :
7.4 Sample Conditioning Prior to Analysis:
...
7.4.1.1 Groups 1 and 2—Samples shall be conditioned to a
temperature of less than 10 °C (50 °F) before opening the
sample container, except when the sample is to be immediately
tested and is already at the prescribed sample temperature in
Table 3.

То есть - концептуально правильно применять к группе 2 такие же условия теста как и к группе 1. Если проще, то температура пробы в момент отмера 100 мл пробы должна быть = температуре в бане приёмка цилинда в ходе теста (13...18°C)

Конкретно Вам же, чтобы не противоречить фразам текущего метода 2177 просто достаточно заявить, что ваша "комнатная температура" = 15°C и при этой температуре отмерять пробу для теста.
Илаб
Пользователь
Ранг: 7


24.02.2023 // 19:48:07     
Редактировано 1 раз(а)


Livan пишет:
Это концептуальная ошибка метода Гост2177 в том, что группа 2 включена во фразу
"Нефтепродукты 2, 3 и 4-й групп испытывают без предварительного
охлаждения."

Все стандарты фракционного состава, включая и 2177 копируются (с запозданием) от "прародителя" ASTM-D86
В последней версии D86-20b нём на эту тему написано :
7.4 Sample Conditioning Prior to Analysis:
...
7.4.1.1 Groups 1 and 2—Samples shall be conditioned to a
temperature of less than 10 °C (50 °F) before opening the
sample container, except when the sample is to be immediately
tested and is already at the prescribed sample temperature in
Table 3.

То есть - концептуально правильно применять к группе 2 такие же условия теста как и к группе 1. Если проще, то температура пробы в момент отмера 100 мл пробы должна быть = температуре в бане приёмка цилинда в ходе теста (13...18°C)

Конкретно Вам же, чтобы не противоречить фразам текущего метода 2177 просто достаточно заявить, что ваша "комнатная температура" = 15°C и при этой температуре отмерять пробу для теста.

Спасибо, что отвечаете, приятно общаться с умными людьми! Но есть проблема, как объяснить лаборанту-ученику?!
Livan
Пользователь
Ранг: 146


24.02.2023 // 20:00:08     

Илаб пишет:

Спасибо, что отвечаете! Но есть проблема, как объяснить лаборанту-ученику?!

Нет в мире совершенства и даже в стандартах. Для этого и версии по годам отличаются. Всё меняется, процедурый совершенствуются. Сначала в "референтных" стандартах, а потом и в национальных, которые с запозданием списываются с референтных.
Как уже писал - в ASTM-D86-20b эта ошибка уже исправлена, в ГОСТ2177 еще не подкорректировали.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Учебный центр «МЕТРОН» Учебный центр «МЕТРОН»
Учебный центр ФГУП «УНИИМ». Повышение квалификации специалистов предприятий по вопросам метрологии, метрологического обеспечения, сертификации, аккредитации в различных сферах деятельности.
Livan
Пользователь
Ранг: 146


24.02.2023 // 22:00:24     

Илаб пишет:

Но есть проблема, как объяснить лаборанту-ученику?!


Я больше ориентируюсь на D86, а гост2177 читаю чисто из любопытства и Ваш вопрос побудил меня прочитать подробнее части, касающиеся пробоподготовки.
Если у Вас в руках версия стандарта 2177-99, то в нём действительно есть, казалось бы противоречивые пункты:

5.2.1 ..... Нефтепродукты 2, 3 и 4-й групп испытывают без предварительного
охлаждения.

Но есть и строка в "Таблица 1 - Условия испытаний" :
2.3 Температура в начале испытания, °С:
....
мерного цилиндра со 100 см3 пробы (5.1.6)

То есть можете попробовать ученику так истолковать эти чутка противоречащие выражения:

--- Группу 2 охлаждать <10°C (как группу 1) не надо перед открытием бутыли с пробой, потому как давл.паров низкое и нет риска потери лёгких фракций,
--- НО, требуется доворить температуру пробы в момент отмера 100 мл до 13...18°C, чтобы начальная т-ра пробы была = т-ре конденсата, ради исключения погрешности из-за объёмного расширения.
При этом под выражением "доводить температуру" можно подразумевать и "подогреть", если начальная т-ра пробы была слишком низкая.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты