| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Количественный анализ аминогруппы >>>
|
 |
| Автор | Тема: Количественный анализ аминогруппы | |||||
|
Ravshan Пользователь Ранг: 22 |
 24.02.2004 // 11:14:56
Приветствую уважаемых химиков-аналитиков! Дорогие друзья, не могли-бы Вы мне посоветовать каким образом анализировать количество аминогрупп в аминосиликагеле? Вот думал анализаровать методом ИК...Но незнаю дает-ли оно точное число... Спасибо С уважением Равшан. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
24.02.2004 // 11:30:00
Методом ИК, конечно, можно обнаружить аминогруппы в аминосиликагеле, но вот количественно, да еще и точно проанализировать их будет непросто. В первую очередь встает вопрос со стандартом и калибровкой. Это все можно, как мне кажется, сделать проще. Аминогруппы - довольно реакционноспособные соединения. Можно на них посадить в виде основания Шиффа, например, ацетон. Избыток ацетона определить хроматографически. Сколько будет недостача по сравнению с исходным раствором, столько и село на аминогруппы. Далее - несложный расчет. Можно применить и другие селективные реагенты на аминогруппу. |
|||||
|
Ravshan Пользователь Ранг: 22 |
24.02.2004 // 13:05:12
Дорогой Леонид! Спасибо Вам!  Как вегда Вы отзывчивы! Планирую получить график "адсорбция-концентрация" УФ спектроскопией, используя какую-нибудь адсорбирующее вещество, как например, пикриновую кислоту. И когда не меняется абсорбция абсорбента в зависимости от концентрации, то из этого можно вычислить количество аминогруппы, не так-ли?С уважением Равшан. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
24.02.2004 // 14:08:03
Теоретически - так. Но, как говорится, гладко было на бумаге... Сорбция пикриновой кислоты будет протекать не только на аминогруппах, но и на немодифицированных участках силикагеля. Тут нужно подобрать условия сорбции так, чтобы она протекала (хотя бы преимущественно) по одному механизму. Доказать, что это именно так. И только потом пытаться количественно интерпретировать результаты экспериментов. Готовы ли Вы к такому повороту событий? |
|||||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
24.02.2004 // 16:03:11
всё сжечь в микроволновке и сделать азот по Къельдалю... |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
24.02.2004 // 16:17:38
А что...Это мысль! Только по Кьельдалю ничего сжигать в микроволновке не нужно. Там и так в основе - мокрое сжигание. А сухое сжигание (по Дюма) - банальный CHN-анализ. Чем не метод? Вот только я сомневаюсь, что у Равшана есть соответствующее оборудование. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Ravshan Пользователь Ранг: 22 |
24.02.2004 // 17:24:09
А что такое "сжечь в микроволновке и сделать азот по Къельдалю"? А вместо пикриновой можно-ли другой более подходящий абсорбент использовать? С уважением Равшан. |
|||||
|
Ravshan Пользователь Ранг: 22 |
24.02.2004 // 17:28:54
что такое "сухое сжигание (по Дюма) - CHN-анализ"? И чем отличается от метода по Кьельдалю? Спасибо С уважением Равшан. |
|||||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
24.02.2004 // 23:27:31
оригинальная идея была такая - провести минерализацию в микроволновке в среде типа h2o2 + hf, так чтобы удержать азот, однако возможно данный протокол не позволит удержать азот и надо будет добавить сильный окислитель типа NaBiO3... воот а переводить в раствор силикагель надо в любом случае. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
25.02.2004 // 9:02:18
Ну, Равшан, если подробно обсуждать тему CHN-анализа, то не хватит места в форуме, а у меня - времени. Это все в подробностях можно найти в интернете самостоятельно. А если вкратце, то анализ азота по Дюма предполагает сжигание навески вещества в трубчатой печи при 900 град. в атмосфере кислорода или в присутствии окислителя-катализатора, например, перманганата серебра. Далее избыток кислорода поглощается нагретой медной проволокой, а азот замеряется в специальной газовой бюретке над раствором щелочи. CHN-анализаторы основаны на этом же принципе, но все операции автоматизированы, а азот, углекислый газ и вода анализируются газохроматографически, что позволяет использовать очень маленькие навески. Анализ по Кьельдалю - так вообще классика. Там происходит мокрое сжигание вещества в сернокислотной окислительной среде, весь азот переходит в сульфат аммония, который и определяется в растворе, например, с реактивом Несслера. Подробней можно найти в учебниках и в интернете. И тот и другой вариант, безусловно, требует специального оборудования и посуды. Если ничего этого нет, а поточный анализ не нужен, то затеваться и ставить эти методики будет накладно. Что касается расчета содержания аминогрупп по сорбции той же пикриновой кислоты, то я не говорил, что этого сделать нельзя. Просто указал на возможные проблемы с интерпретацией данных. Организовать этот эксперимент можно методом фронтальной хроматографии. Для этого исследуемый сорбент, взвешивается и помещается в отрезок бюретки. Выход бюретки подсоединяют к проточному УФ-спектрофотометру. Через эту колонку пропускают, например, 0,01% раствор пикриновой кислоты в смеси изоропанол-вода (80:20). Состав элюента наверняка придется подобрать. Сначала будет низкий уровень поглощения, но потом сигнал начнет увеличиваться и выйдет не плато, образовав на самописце пологую ступеньку. Зная количество сорбента и количество сорбированной пикринки теоретически можно посчитать содержание аминогрупп, но...Не факт, что на одну аминогруппу сорбируется одна, а не две и более молекул пикринки. Кроме того, не факт, что вся сорбционная емкость обусловлена только аминогруппами. А чем не нравится вариант с ацетоном, который я предложил в начале? Вот там и стехиометричность и специфичность реакции гарантирована, да и ацетон также хорошо поглощает в УФ. |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1788 |
25.02.2004 // 18:10:18
Редактировано 1 раз(а) Ravshan, изначальная идея похоже была лучше (ИК-спектрометрически). Предлагаю определить в первичном стандарте содержание аминогрупп любым вышеперечисленным методом. Затем его разбавлять чистым силикогелем. Для получения ИК-спектров лучше использовать диффузное отражение (наверно). Соотнесение полос можно посмотреть здесь nte-serveur.univ-lyon1.fr/nte/spectroscopie/Assignments.html |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 31
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
