Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
не эквивалентна площадь пика на Agilent 1290 >>>
|
Автор | Тема: не эквивалентна площадь пика на Agilent 1290 | |||||
svetlanka57157 Пользователь Ранг: 35 |
26.01.2023 // 10:02:33
Добрый день, Коллеги, может кто сталкивался с такой проблемой: на Agilent 1290 (DAD-детектор, ячейка 4 мкл) ввожу стандартный образец теоретически содержащий 0,5% основного вещества, ввожу пробу теоретически содержащую 100%, получаю площади: стандартный образец 4810, пробу - 100268, получается стандартный образец около 5%. Перехожу на shimadzu LC2010, всё получается эквивалентно. Кто знает почему это происходит? |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
vladsolovey Пользователь Ранг: 149 |
26.01.2023 // 10:18:00
Похоже на Agilent у Вас перегруз колонки. Попробуйте объём закола уменьшить раз в 10. |
|||||
svetlanka57157 Пользователь Ранг: 35 |
26.01.2023 // 10:40:55
Ок, сейчас попробую, но разведение пробы и стандартного образца не дало положительных результатов, сейчас еще объем ввода попробую |
|||||
svetlanka57157 Пользователь Ранг: 35 |
26.01.2023 // 12:04:18
Итого стандартный образец - 1004, проба 20169 всё равно 5 %((( |
|||||
vmu Пользователь Ранг: 1308 |
26.01.2023 // 12:11:51
Высота 100 % пика какая в mAU? Он не обрублен? Меньше 2000? |
|||||
vladsolovey Пользователь Ранг: 149 |
26.01.2023 // 12:31:37
Какая колонка на Agilent и на shimadzu? Площади пиков слишком большие. Сравните частоту дискретизации на обоих приборах. Ошибка может быть в обработке данных |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
svetlanka57157 Пользователь Ранг: 35 |
26.01.2023 // 13:20:52
Редактировано 2 раз(а)
Колонка одна и та же, растворы те же |
|||||
svetlanka57157 Пользователь Ранг: 35 |
26.01.2023 // 13:24:51
Нет, не обрублен, Высота пика пробы 2258; Высота пика со 113 это на Agilent |
|||||
vmu Пользователь Ранг: 1308 |
26.01.2023 // 15:35:24
Редактировано 1 раз(а) Уменьшайте объем пробы, пока не получите 100 % пик высотой не более 1000-1500 mAU. У вас перегруз детектора, вы вне линейного диапазона (для конц. пика). Это просто, чтоб проверить теорию. В остальном же, если вы считаете примеси по раствору сравнения 0.5 %, а не по 100 % и не методом внутр. нормализации, то зашкал основного пика в исп. растворе вас не должен волновать. |
|||||
vmu Пользователь Ранг: 1308 |
26.01.2023 // 20:17:15
Это в 10 раз объем пробы снижен или в 5? |
|||||
vmu Пользователь Ранг: 1308 |
26.01.2023 // 20:19:21
Прям те же самые виалы? Не могли вместо 0.5 % залить для Agilent промежуточное разбавление 5 %? |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |