Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

не эквивалентна площадь пика на Agilent 1290 >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: не эквивалентна площадь пика на Agilent 1290
svetlanka57157
Пользователь
Ранг: 35

26.01.2023 // 10:02:33     
Добрый день,
Коллеги, может кто сталкивался с такой проблемой:
на Agilent 1290 (DAD-детектор, ячейка 4 мкл) ввожу стандартный образец теоретически содержащий 0,5% основного вещества, ввожу пробу теоретически содержащую 100%, получаю площади: стандартный образец 4810, пробу - 100268, получается стандартный образец около 5%.
Перехожу на shimadzu LC2010, всё получается эквивалентно.
Кто знает почему это происходит?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vladsolovey
Пользователь
Ранг: 134


26.01.2023 // 10:18:00     
Похоже на Agilent у Вас перегруз колонки. Попробуйте объём закола уменьшить раз в 10.
svetlanka57157
Пользователь
Ранг: 35


26.01.2023 // 10:40:55     

vladsolovey пишет:
Похоже на Agilent у Вас перегруз колонки. Попробуйте объём закола уменьшить раз в 10.

Ок, сейчас попробую, но разведение пробы и стандартного образца не дало положительных результатов, сейчас еще объем ввода попробую
svetlanka57157
Пользователь
Ранг: 35


26.01.2023 // 12:04:18     

svetlanka57157 пишет:

vladsolovey пишет:
Похоже на Agilent у Вас перегруз колонки. Попробуйте объём закола уменьшить раз в 10.
Ок, сейчас попробую, но разведение пробы и стандартного образца не дало положительных результатов, сейчас еще объем ввода попробую

Итого стандартный образец - 1004, проба 20169
всё равно 5 %(((
vmu
Пользователь
Ранг: 1206


26.01.2023 // 12:11:51     
Высота 100 % пика какая в mAU? Он не обрублен? Меньше 2000?
vladsolovey
Пользователь
Ранг: 134


26.01.2023 // 12:31:37     
Какая колонка на Agilent и на shimadzu? Площади пиков слишком большие. Сравните частоту дискретизации на обоих приборах. Ошибка может быть в обработке данных
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИСП атомно-эмиссионный спектрометр Thermo Scientific iCAP 6500 ИСП атомно-эмиссионный спектрометр Thermo Scientific iCAP 6500
Спектрометры с двойным (аксиальным и радиальным) или только радиальным наблюдением плазмы. Невероятно малые размеры для ICP спектрометра – 85 х 59 х 74 см, вес 85 кг.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
svetlanka57157
Пользователь
Ранг: 35


26.01.2023 // 13:20:52     
Редактировано 2 раз(а)


vladsolovey пишет:
Какая колонка на Agilent и на shimadzu? Площади пиков слишком большие. Сравните частоту дискретизации на обоих приборах. Ошибка может быть в обработке данных

Колонка одна и та же, растворы те же
svetlanka57157
Пользователь
Ранг: 35


26.01.2023 // 13:24:51     

vmu пишет:
Высота 100 % пика какая в mAU? Он не обрублен? Меньше 2000?

Нет, не обрублен,
Высота пика пробы 2258;
Высота пика со 113
это на Agilent
vmu
Пользователь
Ранг: 1206


26.01.2023 // 15:35:24     
Редактировано 1 раз(а)

Уменьшайте объем пробы, пока не получите 100 % пик высотой не более 1000-1500 mAU. У вас перегруз детектора, вы вне линейного диапазона (для конц. пика). Это просто, чтоб проверить теорию. В остальном же, если вы считаете примеси по раствору сравнения 0.5 %, а не по 100 % и не методом внутр. нормализации, то зашкал основного пика в исп. растворе вас не должен волновать.
vmu
Пользователь
Ранг: 1206


26.01.2023 // 20:17:15     

svetlanka57157 пишет:

svetlanka57157 пишет:

vladsolovey пишет:
Попробуйте объём закола уменьшить раз в 10.
Ок, сейчас попробую

Итого стандартный образец - 1004, проба 20169
всё равно 5 %(((

Это в 10 раз объем пробы снижен или в 5?
vmu
Пользователь
Ранг: 1206


26.01.2023 // 20:19:21     

svetlanka57157 пишет:
растворы те же
Прям те же самые виалы? Не могли вместо 0.5 % залить для Agilent промежуточное разбавление 5 %?

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты