Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ, анионы по ПНД Ф 14.1:2:4.132-98, дрейф базовой линии - решение >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ, анионы по ПНД Ф 14.1:2:4.132-98, дрейф базовой линии - решение
mf
Пользователь
Ранг: 64

24.01.2023 // 12:30:28     
Решил запостить не вопрос, а сразу решение.

Согласно ПНД Ф 14.1:2:4.132-98 приготовленный элюент необходимо выдержать в холодильнике 12 часов (карбонат + бикарбонат).

В этом случае, на оборудовании Стайер, у меня наблюдался постоянный дрейф базовой линии на 1-1,5 мкСм/мин. Что мы только не пробовали, чтобы от него избавиться, за малым чуть не купили новый подавитель.

Дрейф исчез, как только начали использовать свежеприготовленный элюент.

Других методик не видел, возможно там этот пункт отсутствует (о выдержке элюента). Если кто-то знает - прошу поделиться информацией, чтобы отсеять сомнения в правильности и правомочности решения.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vmu
Пользователь
Ранг: 1234


24.01.2023 // 18:27:14     
Таких мудреных методик приготовления подобных элюентов с контролем pH не встречал. Обычно достаточно растворить навески солей в подходящем объеме воды + фильтрация/дегазация. Обычно пишут в методиках таки про свежеприготовленный элюент, но он не из тех, что могут сдохнуть за 12 ч да в закрытой емкости в холодильнике.

Если, достав из холодильника элюент, не ждете его нагрева до комнатной температуры и начинаете работать, это может быть причиной дрейфа. Еще вариант, если в том же холодильнике хранится какая-то бяка типа летучих кислот и др., а банка с элюентом негерметична.
mf
Пользователь
Ранг: 64


24.01.2023 // 19:19:43     

vmu пишет:
Обычно достаточно растворить...
Обычно пишут в методиках...

Буду признателен за конкретные примеры.
vmu
Пользователь
Ранг: 1234


24.01.2023 // 19:50:44     
fptl.ru/biblioteka/farmakopei/evropeyskaya-farmakopeya_8_vol-2.pdf

С. 277.
Mobile phase: dissolve 0.212 g of anhydrous sodium carbonate R and 63 mg of sodium hydrogen carbonate R in water for chromatography R and dilute to 1000.0 mL with the same solvent.

С. 1680.
Mobile phase: a solution containing 0.063 g/L of sodium hydrogen carbonate R and 0.212 g/L of anhydrous sodium carbonate R.

С. 1716.
Mobile phase: dissolve 0.508 g of sodium carbonate R and 0.05 g of sodium hydrogen carbonate R in water R and dilute to 1000 mL with the same solvent.

С. 2044.
Mobile phase: dissolve 0.265 g of anhydrous sodium carbonate R and 0.210 g of sodium hydrogen carbonate R in water R and dilute to 1000.0 mL with the same solvent.
mf
Пользователь
Ранг: 64


25.01.2023 // 9:38:02     

vmu пишет:
fptl.ru/biblioteka/farmakopei/evropeyskaya-farmakopeya_8_vol-2.pdf

Спасибо. Хороший ресурс.

Ещё пример, в ГОСТ Р 52181—2003 тоже всё гораздо проще.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты