Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Как можно продлить жизнь колонки ВЭЖХ при использовании ТБА? >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Как можно продлить жизнь колонки ВЭЖХ при использовании ТБА?
Partos
Пользователь
Ранг: 52

22.12.2022 // 13:41:21     
Редактировано 4 раз(а)

Добрый день!

Очень нужны советы по поводу использования тетрабутиламмония гидроксида с колонкой Zorbax Eclipse XDB-C18 (методика определение м-аминофенола и и аминосалициловой кислоты). Чем отмывать, как долго, как не перегрузить, как подольше сохранить колонку, возможно есть смысл уменьшить концентрацию ТБА в подвижной фазе, в общем буду рад любой информации по теме

Дело в том, что у меня уже есть неудачный опыт использования ТБАБ в подвижной фазе с колонкой Nucleodur 100-5 C18, делал всё по методике из НД (что-то кардинально менять не хватает опыта, да и не имею права). В итоге через 150-200 вколов асимметрия пиков изменилась с 1,1 до 3+. Еще пара анализов и придется менять колонку, другого выхода не вижу, ничем отмыть или как-то улучшить ситуацию не удалось, пики продолжают деградировать.
Почитал литературу по теме, почитал форумы - выяснилось, что это как бы даже норма при использовании таких модификаторов. После этого я стараюсь избегать таких методик, жалко колонки (покупать после 10-15 анализов новую колонку возможности нет). Но вот сейчас придется осваивать, хочется услышать мнения опытных людей, есть ли варианты быстро не угробить колонку.

Состав подвижной фазы по методике:
- 425,0 мл 0,05 М р-ра натрия дигидрофосфата
- 425,0 мл 0,05 М р-ра натрия гидрофосфата
- 150,0 мл р-ра ТБА гидроксида в метаноле (1,9 г ТБА гидроксида или 5,86 г ТБА гидроксида 30-водного в 150,0 мл метанола)

Колонка: Zorbax Eclipse XDB-C18 250x4,6 5мкм

Если нужна какая-то информация по самой методике, напишите, пожалуйста
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vmu
Пользователь
Ранг: 1209


22.12.2022 // 16:00:15     
Губит колонку не ТБА, а pH выше нейтрального.
Partos
Пользователь
Ранг: 52


22.12.2022 // 16:24:53     

vmu пишет:
Губит колонку не ТБА, а pH выше нейтрального.
Странно, но в этой методике нет никаких указаний по pH подвижной фазы. В прошлой да, нужно было до 6,8.
voodensky
Пользователь
Ранг: 524


22.12.2022 // 16:39:51     
Мне кажется, что в данном случае pH тоже будет близким к нейтральному.
У вас чисто изократика?
А когда моете колонку? Через 200 анализов? или после каждой серии?
Какая скорость потока? давление не сильно большое?
ТБА чистый?
Partos
Пользователь
Ранг: 52


22.12.2022 // 18:34:18     

voodensky пишет:

У вас чисто изократика? А когда моете колонку? Через 200 анализов? или после каждой серии? Какая скорость потока Давление не сильно большое? ТБА чистый?

Да, чисто изократика, скорость потока 1,0 мл/мин, температура колонки 20С. По давлению в новой методике не скажу, пока не пробовал. По предыдущей завтра посмотрю. Колонки обычно промываю после каждой серии водой/ацетонитрил (метанол) 90/10 или 80/20, потом промываю и консервирую вода/ацетонитрил 20/80. Иногда промываю чистым ацетониторилом, но не часто. ТБА по идее должен быть чистый, дополнительно фильтрую буфер через фильтр 0.22 мкм. Мне понравилось водные буферы фильтровать через систему вакуумной фильтрации filtermax. Для каждого вида буфера завел отдельный такой фильтр, после каждой фильтрации промываю очищенной водой, очень удобно.
vmu
Пользователь
Ранг: 1209


22.12.2022 // 19:44:41     
Редактировано 3 раз(а)


Partos пишет:
в этой методике нет никаких указаний по pH подвижной фазы. В прошлой да, нужно было до 6,8.
А вы измерьте pH-метром, пусть и с метанолом в ПФ. У вас фосфатный буфер с pH 7.2, и к нему еще добавляете щелочь ТБА+OH-. Навскидку, pH будет порядка 7.5. Несмертельно для этой колонки, но долго все равно ОДС не очень любит это.
https://www.agilent.com/cs/library/packageinsert/public/820652-002d.pdf
Пробы какие колете? С каким pH? С какой пробоподготовкой?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1200 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1200
Электропечь SNOL 7,2/1200 предназначена для аналитических работ, сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде, стационарных условиях при температуре от 50°С до 1200°С. Конструктивная особенность данной печи с керамической камерой заключается в закрытых нагревательных элементах.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Partos
Пользователь
Ранг: 52


23.12.2022 // 16:59:26     
Посмотрел давление на методике с ТБАБ, на колонке Nucleodur 100-5 C18
150 x 4mm 5μm около 18 МПа. Не мало, но нормально, там в подвижная фаза 92,5% воды и 7,5% метанола. Со временем давление выросло, плюс-минус такое с самого начала использования колонки.


vmu пишет:
Пробы какие колете? С каким pH? С какой пробоподготовкой?
Пробоподготовка - многократное разведение субстанции подвижной фазой, ничего особенного.
Partos
Пользователь
Ранг: 52


10.01.2023 // 16:54:52     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты