Форумы ANCHEM.RU: хроматограф shimadzu LC-20 Prominence.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

хроматограф shimadzu LC-20 Prominence. >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: хроматограф shimadzu LC-20 Prominence.

Natalyav95
Пользователь
Ранг: 6

12.10.2022 // 12:05:34

Здравствуйте. Работаем на жидкостном хроматографе shimadzu LC-20 Prominence. Была задана программа для анализа на которой проводилось достаточно большое количество измерений. После простоя в несколько месяцев, включили прибор, промыли по инструкции, запустили программу, все работает, ошибок нет.
При этом возникла проблема: при анализе раньше снимался спектр как на 190нм, так и на дополнительных длинах волн, стояла еще 254 нм (вещества в смеси выходили согласна своему времени удерживания и имели индивидуальный уф-спект, по которым мы их и определяли), теперь спектр не записывается на 190нм просто выходит линия, при этом на 254нм выходят пики, как и должны, но они не имеют в себе уф-спектра (по которым мы определяли индивидуальные вещества из смеси).
Программу не меняли, ошибок никаких не выходило, лампы все горят зеленым. Не могли бы подсказать с чем может быть это связано или направить на путь решения данной проблемы, пожалуйста?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

AndreyF
Пользователь
Ранг: 12

12.10.2022 // 12:16:20

1) какой именно детектор у вас в системе SPD-M20A или SPD-20A
2) растворители/элюенты менялись, нет?

Natalyav95
Пользователь
Ранг: 6

12.10.2022 // 13:06:47

AndreyF пишет:
1) какой именно детектор у вас в системе SPD-M20A или SPD-20A
2) растворители/элюенты менялись, нет?

1) SPD-M20A и RF-20A
2) нет, ничего не меняли (ацетонитрил/вода)

vladsolovey
Пользователь
Ранг: 136

12.10.2022 // 13:49:43

Посмотрите в настройках детектора. Должна стоять галка напротив чего то типа full spectrum, или подобного.

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

12.10.2022 // 14:24:59

На 190 и 254 нм вы пишете отдельные хроматограммы, а спектры на то и спектры, что записывают сигнал в широком диапазоне длин волн (а не "спектры на 190 нм"). Да, смотрите, что указано сейчас в настройках.

AndreyF
Пользователь
Ранг: 12

12.10.2022 // 16:11:59

Может и настройки конечно, но не похоже, тоесть на 190 просто прямая даже ббез сигналов шума, а на 254 есть пики но по ним нет спектров? или спектры не соответствуют тому что должно быть?
После расконсервации прибора детектор промывали? систем чек (инструмент - системчек) он по всем волнам проходит?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория аналитического контроля ЗАО "РРЭЦ"
Проведение количественного химического анализа проб грунтового воздуха с территории распространения техногенных газогенерирующих грунтов газохроматографическим способом

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

12.10.2022 // 18:09:52

Natalyav95 пишет:
нет, ничего не меняли (ацетонитрил/вода)

Кстати, сколько ацетонитрила? Без солей? Все время простоя банка стояла на приборе?

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314

12.10.2022 // 22:21:21

Редактировано 2 раз(а)

Natalyav95 пишет:
...
1) SPD-M20A и RF-20A
2) нет, ничего не меняли (ацетонитрил/вода)

1. В процессе хроматографии открыто окно спектров? Наблюдается ли спектр элюента? Правильно ли выставлена чувствительность (max поглощения) для этого окна? Укажите область отображения, на пример, 210 - 300 нм. При 190 нм большинство в-в сильно поглощает и при включенном авто-масштабе будете наблюдать резкий спад в области более 190 нм и прямую. Увеличив масштаб вручную, можно убедиться, что это не прямая...
2. С колонки вымываются посторонние минорные компоненты одновременно с целевым, что мешает правильной идентификации, - регенерировать (промыть) колонку и повторить анализ. Загрязненный элюент также приведет к спектру отличному от библиотечного или ранее записанного.

Natalyav95
Пользователь
Ранг: 6

13.10.2022 // 11:54:04

AndreyF пишет:
Может и настройки конечно, но не похоже, тоесть на 190 просто прямая даже ббез сигналов шума, а на 254 есть пики но по ним нет спектров? или спектры не соответствуют тому что должно быть?
После расконсервации прибора детектор промывали? систем чек (инструмент - системчек) он по всем волнам проходит?[/quote
Да, прямая на 190нм, механически приближали нет ни единого пика и когда идет анализ в окне, где отображается 190 нм волна, нет пиков, просто прямая линия, раньше они выходили. а 254 нм пики выходят согласно времени удерживания, но их уф-спектр не соответствует тому, что должно ( не могу здесь почему-то загрузить дополнительные материалы, чтоб наглядно было)

Natalyav95
Пользователь
Ранг: 6

13.10.2022 // 12:08:15

Редактировано 1 раз(а)

OldBrave пишет:

Natalyav95 пишет:
...
1) SPD-M20A и RF-20A
2) нет, ничего не меняли (ацетонитрил/вода)
1. В процессе хроматографии открыто окно спектров? Наблюдается ли спектр элюента? Правильно ли выставлена чувствительность (max поглощения) для этого окна? Укажите область отображения, на пример, 210 - 300 нм. При 190 нм большинство в-в сильно поглощает и при включенном авто-масштабе будете наблюдать резкий спад в области более 190 нм и прямую. Увеличив масштаб вручную, можно убедиться, что это не прямая...
2. С колонки вымываются посторонние минорные компоненты одновременно с целевым, что мешает правильной идентификации, - регенерировать (промыть) колонку и повторить анализ. Загрязненный элюент также приведет к спектру отличному от библиотечного или ранее записанного.

1. указывали другую область, не получается. при 190 нм при увеличение вручную, ничего не изменилось, прямая линия.
к сожалению, не могу здесь загрузить, почему-т, дополнительные материалы...
2. Подскажите пожалуйста, как вообще происходит регенерация колонки, т.к не сталкивались с этим?

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

13.10.2022 // 12:42:03

Элюент свежий? Если нет, мог зацвести. Тогда на 190 нм сильное поглощение ПФ, получаете зашкал сигнала, который просто обрубается софтом, а на 254 нм зашкала нет, но грязная ПФ искажает спектры.


Ответов в этой теме: 14 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты