| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
БПК коэффициент >>>
|
![]() |
| Автор | Тема: БПК коэффициент | |||||
|
lialia Пользователь Ранг: 14 |
Добрый день . Помогите Делаем бпк , не получается коэффициент тиосульфата вместо 0,02 получается значение 0,03 . В чем может быть ошибка ? Пнд ф 14.1:2:3:4.123-97 йодометрический |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1394 |
Что еще за коэффициент? Молярная концентрация? Подробно опишите, что, как, из чего вы делаете. Или в угадайку играем? Стандартный раствор дихромата как готовите? |
|||||
|
Genie Пользователь Ранг: 36 |
Это концентрация тиосульфата натрия 0,02 моль/дм3 эквивалента. Разбавьте дисводой, или используйте для расчета точную концентрацию: если получается 0,03. У нас всегда получается 0,02моль/дм3. |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1394 |
Если точная концентрация получается не на 5-10-20 % отличной от ожидаемой, а на все 50 %, то желательно понять причину. |
|||||
|
lialia Пользователь Ранг: 14 |
В колбу наливаю 90 см куб дистиллированной воды , 10 см куб Бихромата калия (готовлю 0,02 моль/л из 0,25 моль/л разбавлением (который использую для хпк)) 1 г сухого KI и 10 см куб раствора серной кислоты 1:4. В тёмное место на 5 мин и титру 0,02 моль/л экв раствором тиосульфата натрия . |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1394 |
И на титрование уходит около 6,7 мл раствора тиосульфата вместо ожидаемых 10 мл. Так? Исходные реактивы какого производства и качества? Как готовите и храните раствор тиосульфата? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
lialia Пользователь Ранг: 14 |
Да , около 6 уходит на титрование Тиосульфат натрия стандарт титр Экросхим СПб . Готовлю в колбе на 500 0,1 н . Оттуда беру 50 до 500 см куб . Храним в темном месте . Выдерживаю несколько дней после приготовления. Калий двухрлмлвокислый Стандарт титр Уралхиминвест Калий йодистый ХЧ реахим Серная кислота Хч СигмаТек |
|||||
|
lialia Пользователь Ранг: 14 |
Возможно нужно тиосульфат хранить с хлоркальциевой трубкой, как по методике |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1394 |
В этом случае у вас вообще должно получаться 0,01 н (он же 0,01 М Na2S2O3), а не 0,02 М (0,02 н). Хлоркальциевой трубкой со щелочью для защиты от CO2 из воздуха пользоваться надо. Подщелачивание раствора тиосульфата карбонатом натрия также стабилизирует раствор. Тиосульфат разваливается до гидросульфита, который с йодом тоже реагирует, но в другом соотношении, что может приводить к наблюдаемому росту концентрации титранта. |
|||||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
Вот мне интересно, как Вы это делаете. Вероятно, ошибка идет отсюда. |
|||||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
Если вы его раните в темной бутылке из под, допустим, хлороформа, с винтовой пробкой и прокладкой, с ним ничего не будет. Хлоркальциевая трубка нужна когда он у вас хранится в титровальной установке, т.е. на полке стола банка со шлангом, внизу бюретка. Желательно избегать хранения в банках со шлифом, т.к. зачастую современные шлифы кривые и болтаются. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 27
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |