Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

БПК коэффициент >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: БПК коэффициент
lialia
Пользователь
Ранг: 13

22.09.2022 // 12:14:41     
Добрый день . Помогите
Делаем бпк , не получается коэффициент тиосульфата вместо 0,02 получается значение 0,03 . В чем может быть ошибка ?
Пнд ф 14.1:2:3:4.123-97 йодометрический
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vmu
Пользователь
Ранг: 1010


22.09.2022 // 13:49:52     
Что еще за коэффициент? Молярная концентрация? Подробно опишите, что, как, из чего вы делаете. Или в угадайку играем? Стандартный раствор дихромата как готовите?
Genie
Пользователь
Ранг: 11


22.09.2022 // 14:06:02     
Это концентрация тиосульфата натрия 0,02 моль/дм3 эквивалента.
Разбавьте дисводой, или используйте для расчета точную концентрацию: если получается 0,03.
У нас всегда получается 0,02моль/дм3.
vmu
Пользователь
Ранг: 1010


22.09.2022 // 14:43:46     

Genie пишет:
Разбавьте дисводой, или используйте для расчета точную концентрацию: если получается 0,03.
Если точная концентрация получается не на 5-10-20 % отличной от ожидаемой, а на все 50 %, то желательно понять причину.
lialia
Пользователь
Ранг: 13


23.09.2022 // 13:01:54     
В колбу наливаю 90 см куб дистиллированной воды , 10 см куб Бихромата калия (готовлю 0,02 моль/л из 0,25 моль/л разбавлением (который использую для хпк)) 1 г сухого KI и 10 см куб раствора серной кислоты 1:4. В тёмное место на 5 мин и титру
0,02 моль/л экв раствором тиосульфата натрия .
vmu
Пользователь
Ранг: 1010


23.09.2022 // 13:30:11     
И на титрование уходит около 6,7 мл раствора тиосульфата вместо ожидаемых 10 мл. Так? Исходные реактивы какого производства и качества? Как готовите и храните раствор тиосульфата?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Вакуумный шкаф UT-4630V Вакуумный шкаф UT-4630V
Предназначен для сушки термочувствительных легко разлагающихся веществ, подверженных быстрому окислению. Уменьшение времени нагрева более чем на 50%, по сравнению с традиционными вакуумными сушильными шкафами. Объем камеры: 20 л (1 полка). Температурный диапазон: от +10 до +200ºС.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
lialia
Пользователь
Ранг: 13


23.09.2022 // 13:46:19     
Да , около 6 уходит на титрование
Тиосульфат натрия стандарт титр Экросхим СПб . Готовлю в колбе на 500 0,1 н . Оттуда беру 50 до 500 см куб . Храним в темном месте . Выдерживаю несколько дней после приготовления.
Калий двухрлмлвокислый Стандарт титр Уралхиминвест
Калий йодистый ХЧ реахим
Серная кислота Хч СигмаТек
lialia
Пользователь
Ранг: 13


23.09.2022 // 13:47:48     
Возможно нужно тиосульфат хранить с хлоркальциевой трубкой, как по методике
vmu
Пользователь
Ранг: 1010


23.09.2022 // 15:54:29     

lialia пишет:
Готовлю в колбе на 500 0,1 н . Оттуда беру 50 до 500 см куб.
В этом случае у вас вообще должно получаться 0,01 н (он же 0,01 М Na2S2O3), а не 0,02 М (0,02 н).
Хлоркальциевой трубкой со щелочью для защиты от CO2 из воздуха пользоваться надо. Подщелачивание раствора тиосульфата карбонатом натрия также стабилизирует раствор. Тиосульфат разваливается до гидросульфита, который с йодом тоже реагирует, но в другом соотношении, что может приводить к наблюдаемому росту концентрации титранта.
Imhoff
Пользователь
Ранг: 558


23.09.2022 // 16:49:22     

lialia пишет:
...готовлю 0,02 моль/л из 0,25 моль/л разбавлением (который использую для хпк)...
Вот мне интересно, как Вы это делаете. Вероятно, ошибка идет отсюда.
Imhoff
Пользователь
Ранг: 558


23.09.2022 // 16:53:54     

lialia пишет:
Возможно нужно тиосульфат хранить с хлоркальциевой трубкой, как по методике
Если вы его раните в темной бутылке из под, допустим, хлороформа, с винтовой пробкой и прокладкой, с ним ничего не будет. Хлоркальциевая трубка нужна когда он у вас хранится в титровальной установке, т.е. на полке стола банка со шлангом, внизу бюретка. Желательно избегать хранения в банках со шлифом, т.к. зачастую современные шлифы кривые и болтаются.

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты