Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Абсолютный этанол. >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Абсолютный этанол.
kump
Пользователь
Ранг: 2935

30.07.2022 // 14:15:54     
Коллеги, кто-нибудь получал абсолютный этанол в лабораторных условиях перегонкой азеотропа с бензолом? Получается?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Duke
Пользователь
Ранг: 508


31.07.2022 // 11:25:32     
Получал абсолютированный 99.95 +-0.05%, только сушкой молекулярными ситами 3А и перегонкой над осушителем.
Для чего нужен?
kump
Пользователь
Ранг: 2935


31.07.2022 // 18:11:59     
Получение этилата натрия.
Prolabor
Пользователь
Ранг: 567


21.08.2022 // 11:30:37     
Очень давно коллеги делали перегонкой под низким давлением для физико-химических целей, получалось неплохо, но не уверен, что достаточной сухости для получения алкоголятов.
kump
Пользователь
Ранг: 2935


21.08.2022 // 13:21:47     

Prolabor пишет:
Очень давно коллеги делали перегонкой под низким давлением для физико-химических целей, получалось неплохо, но не уверен, что достаточной сухости для получения алкоголятов.
С бензолом или просто под пониженным?
Prolabor
Пользователь
Ранг: 567


21.08.2022 // 13:39:06     
Редактировано 1 раз(а)


kump пишет:

Prolabor пишет:
Очень давно коллеги делали перегонкой под низким давлением для физико-химических целей, получалось неплохо, но не уверен, что достаточной сухости для получения алкоголятов.
С бензолом или просто под пониженным?

Просто под пониженным, но не знаю чем потом досушивали.
И там дефлегматор был забит какой-то насадкой и кипело меньше 30 градусов. Явно тонкости с установкой и давлением(((
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Учебный центр «МЕТРОН» Учебный центр «МЕТРОН»
Учебный центр ФГУП «УНИИМ». Повышение квалификации специалистов предприятий по вопросам метрологии, метрологического обеспечения, сертификации, аккредитации в различных сферах деятельности.
Prolabor
Пользователь
Ранг: 567


23.08.2022 // 16:48:44     
Загорелся идеей) хочу попробовать в свободное время воспроизвести.
kump, а Вы как собираетесь чистоту итоговую контролировать (остаточную воду)?
kump
Пользователь
Ранг: 2935


23.08.2022 // 17:23:53     
Этилат нужен для получения эфиров жк. Поэтому получится-не получится по результатам хроматографии.
kump
Пользователь
Ранг: 2935


23.08.2022 // 17:23:53     
Редактировано 1 раз(а)

Дубль.
kump
Пользователь
Ранг: 2935


30.08.2022 // 11:35:15     

Prolabor пишет:
Загорелся идеей) хочу попробовать в свободное время воспроизвести.
kump, а Вы как собираетесь чистоту итоговую контролировать (остаточную воду)?

F
А Вы собираетесь с бензолом или под вакуумом? Отпишитесь о результатах.
дядя Фёдор
Пользователь
Ранг: 6


06.09.2022 // 14:01:12     
Всем привет.
Занимались подобной задачкой. Сначала пробовали азеотропной осушкой с бензолом на роторной ректификационной колонке с где-то 20 ТТ. Там сперва отгоняется тройной гетероазеотроп, который выводит всю воду, затем идёт двойной азеотроп этанол-бензол, а потом гонится абсолютизированный этанол. Воду смотрели на автотитраторе по Карлу-Фишеру. Всё замечательно, НО спирт выше 99,5% так не получить.
От 0,5% воды лечились молекулярными ситами 4А, засыпали на пару суток. Над МС этанол получается уже 99,95%, но он "грязный" от мелкой взвеси частичек МС, и надо фильтровать и лучше ещё раз после этого перегнать. НО есть засада, если фильтровать этот 99,95% спирт на воздухе, то он сильно глотает влагу из воздуха снова до 99,5%. Поэтому фильтрование лучше проводить в сухом боксе или под инертным газом. Ещё минус - слишком много спирта остаётся на МС.
Где-то после 20 мм рт.ст. азеотроп этанол-вода исчезает и абсолютизированный этанол должен отгоняться при ректификации под вакуумом, НО тут температура кипения близка к комнатной и охлаждать холодильник и приёмник проточной водой не эффективно, нужен криостат или типа того. Поэтому этим уже пока не занимались.
Удачи и успехов в работе.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты