Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Использование ИК-Фурье спектроскопии НПВО вместо стандартных методик >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Использование ИК-Фурье спектроскопии НПВО вместо стандартных методик
Partos
Пользователь
Ранг: 52

28.06.2022 // 16:11:44     
Добрый день!

Решили приобрести в лабораторию первый ИК Фурье-спектрометр, выбираем. Возник вопрос по поводу использования спектроскопии НПВО. Цены на приборы с модулями НПВО сравнимы с ценами на приборы с модулями пропускания + оборудование для пробоподготовки. Как бы выбор очевиден, но у нас во всех методиках на подлинность должны использоваться диски с калия бромидом.
Вопросы:
1. Насколько сильно на практике будут различаться спектры.
2. Возможно ли будет использовать библиотеки спектров, полученных по "классической" методике?
3. Будет ли являться использование модуля НПВО вместо модуля пропускания достаточным основанием для внесения изменения НД?

Спасибо!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vmu
Пользователь
Ранг: 1225


28.06.2022 // 20:10:33     
Редактировано 1 раз(а)

EUROPEAN PHARMACOPOEIA 10.0
2.2.24. Absorption spectrophotometry, infrared
... attenuated total reflection (ATR) ...
ATTENUATED TOTAL REFLECTION MODE
...
Due to the relationship between these parameters, the absorption intensity in ATR is greater at higher wavelengths (i.e. smaller wavenumbers) and slight band shifts occur compared to the corresponding transmission spectrum. It is therefore not advisable to compare ATR spectra with transmission spectra when identifying compounds. ...
лот
Пользователь
Ранг: 1172


28.06.2022 // 21:01:52     
Редактировано 4 раз(а)


vmu пишет:

...
Due to the relationship between these parameters, the absorption intensity in ATR is greater at higher wavelengths (i.e. smaller wavenumbers) and slight band shifts occur compared to the corresponding transmission spectrum. It is therefore not advisable to compare ATR spectra with transmission spectra when identifying compounds. ...

Все совремённые приборы имеют в ПО процедуру введения поправки, приводящую спектры АТР в нормальный, неискажённый вид. Действительно, чем больше длина волны излучения, тем глубже оно проникает в образец при использовании техники АТР. Но там очень простое уравнение для учёта этого искажения. Правда, корректность поправки зависит от полноты контакта образца с кристаллом приставки АТР. Для эластичных образцов это не проблема, для жидких вообще проблемы с точностью поправки нет. С "жёсткими" твёрдыми образцами могут быть проблемы. Но всеми библиотеками спектров пользоваться даже в этом случае можно. Сдвиг по частотам там небольшой.
В своей практике мы не связаны с НД и почти 70% спектров получаем с приставкой АТР с алмазным кристаллом. Алмаз позволяет прикладывать большие усилия при прижиме образца, что позволяет реализовать достаточно полный контакт образца с алмазом и получать качественные спектры и для жёстких твёрдых образцов.

А в принципе надо не мудрить а точно следовать методике, прописанной в НД, когда с ней имеете дело.
Partos
Пользователь
Ранг: 52


29.06.2022 // 9:31:50     

vmu

лот
Спасибо! Будем думать.
Скорее всего действительно не стоит отклоняться от методик, в итоге будет больше проблем, чем радости от АТР. Тем более, что его можно будет докупить отдельно на большинство современных приборов.
Marat
VIP Member
Ранг: 1776


29.06.2022 // 10:46:49     
Приставку НПВО покупайте обязательно.
Вы же будете делать анализы не только по НД?

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты