Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Валидация ВЭЖХ методики определения родственных примесей >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Валидация ВЭЖХ методики определения родственных примесей
Partos
Пользователь
Ранг: 32

06.06.2022 // 15:07:40     
Редактировано 1 раз(а)

Добрый день!
Приступил к валидации методики определения родственных примесей и тут же столкнулся с проблемой, опыта по теме практически нет.

Суть методики: есть 7 родственных примесей, определяются количественно все сразу на одной хроматограмме.
---------------------------------------------------------------------
Наименование Норма Фактор отклика
Примесь А Не более 0,3% 1,0
Примесь B Не более 0,3% 1,9
Примесь С Не более 0,5% 1,4
Примесь D Не более 0,5% 1,7
Примесь E Не более 0,3% 1,9
Примесь F Не более 0,2% 2,5
Примесь G Не более 0,3% 1,0
Неидентиф. примеси Не более 0,2% 1,0
Сумма примесей Не более 2,0% ---
---------------------------------------------------------------------
Количественный расчет производится относительно раствора сравнения А (Испытуемый раствор, разведенный в 200 раз, то есть до 0,5%) по формуле:
X = S * RF / So * 2,
где S - площадь пика любой примеси на хроматограмме испытуемого раствора
So - площадь основного пика на хроматограмме раствора сравнения А
RF - фактор отклика

СО нужны только для проверки пригодности системы, бывают такие:
- отдельно примесь D (99,9%),
- отдельно примесь E (99,9%),
- СО для проверки пригодности системы (все 7 примесей, но без указания концентраций)

Собственно вопрос.
Раз методика количественная, нужно проводить валидацию практически по всем характеристикам. И тут я не совсем понимаю, как для данной методики рассчитать линейность и правильность:
- СО с содержанием 99,9% есть только для 2х примесей из 7;
- делать растворы разной концентрации из СО для проверки пригодности тоже не вариант, т.к. я в принципе не знаю, какая там концентрация;
- альтернативных методик не существует (насколько мне известно);
- брать за основу валидационных расчетов только пик основного вещества раствора сравнения А (разбавленный до 0,5% испытуемый раствор) мне кажется глупо и неправильно.
Хотя последний вариант возможно единственный возможный, рассчитать характеристики для раствора сравнения, а остальной перерасчет оставить на совести разработчиков методики.
Подобных методик на самом деле довольно много, насколько я успел ознакомиться, как обычно поступают в подобных ситуациях, как рассчитать линейность и правильность?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vmu
Пользователь
Ранг: 943


06.06.2022 // 19:45:16     
Методика самодельная? Методика фармакопейная и применяется в соответствии с фармакопеей (для того же ЛС)? Вы точно делаете валидацию, а не верификацию?
<1225> VALIDATION OF COMPENDIAL PROCEDURES
https://latam-edu.usp.org/wp-content/uploads/2021/08/1225.pdf
<1226> VERIFICATION OF COMPENDIAL PROCEDURES
https://latam-edu.usp.org/wp-content/uploads/2021/08/1226.pdf
Partos
Пользователь
Ранг: 32


07.06.2022 // 10:00:18     
Редактировано 4 раз(а)


vmu пишет:
Методика самодельная? Методика фармакопейная и применяется в соответствии с фармакопеей (для того же ЛС)?
Методика не наша разработка, из НД заказчика на ЛС, основана на методике из Европейской фармакопеи, но с небольшими изменениями (как я понял). В Фармакопее РФ такого нет. Мы в таких случаях обычно делаем валидацию всего, что не из ГФ РФ, на всякий случай.
С другой стороны, если НД утверждена в установленном порядке, имеется регистрационное удостоверение, то у себя достаточно сделать верификацию, я правильно понимаю?

ps/ На самом деле очень много путаницы в этих делах. Сейчас зашел на форум Росаккредитации, так там человек пытается понять, почему эксперт (!) потребовал предоставить валидацию методики при переходе со старого ГОСТа на новый с тем же номером без расширений и изменений по существу.
vmu
Пользователь
Ранг: 943


08.06.2022 // 21:22:26     
У вас задача-то какая? Какие взаимоотношения с заказчиком? Просто провести анализ по утвержденной НД (соответственно, по уже валидированной методике)? Оценить методику для заказчика (таки провести ее валидацию) перед подачей заявления в Минздрав на регистрацию ЛС или на внесение изменений в НД? В какой структуре вы работаете? Кто к вам может прийти с аудитом, какой эксперт? В фарме есть своя специфика, поэтому обсуждения некоторых требований всяких ISO 17025, РМГ 61, РМГ 76, Росаккредитации применительно к методикам из других областей анализа могут быть малоприменимыми к фарм методикам. Заметьте, на том форуме обсуждений фармы мало.
Partos
Пользователь
Ранг: 32


09.06.2022 // 9:19:15     

vmu
Уже разобрался, вполне достаточно будет верификации, спасибо огромное за советы!
По поводу фарм специфики Вы абсолютно правы. Долго привыкал к поделкам в виде ФС и НД на препараты после нормально написанных ГОСТов для той же пищевки, например.

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты