| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
отрицательные пики >>>
|
 |
| Автор | Тема: отрицательные пики | |||||
|
Олег Пользователь Ранг: 528 |
 10.07.2006 // 9:25:25
Редактировано 2 раз(а) Добрый день, коллеги! Как объяснить появление отрицательных пиков в области 200, 210 нм? Причем не во всей области, т.е. механические проблемы отпадают. Колонка С18, ультрасфер, 4.6х250, насос Spectra-Phisics, градиент ац. нитрила от 0 до 60% с 0.1% ТФУ. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Volan Пользователь Ранг: 24 |
10.07.2006 // 12:03:20
А вот непонятно, отрицательные пики на какой минуте вылезают и носят ли систематический характер? |
|||||
|
Олег Пользователь Ранг: 528 |
10.07.2006 // 12:24:40
А вот непонятно, отрицательные пики на какой минуте вылезают и носят ли систематический характер? Нет, не систематический. С ТФУ вообще фон поднимается, а отрицательные пики начинают выходить с 15 и по 40 минуту из 90 минут хроматографии. |
|||||
|
Малой Пользователь Ранг: 50 |
10.07.2006 // 14:00:48
если например хроматографировать элюентом метанол-вода (изократика) бензол выходит ну пусть на 2 минуте если взять элюент метанол-вода с примесью бензола, то на этом месте (2 мин) будет отрицательный пик мож у Вас похожие вещи... смотрите схему детектора если 2 канала, то что-то из элюента сорбируется, а в ячейке сравнения нет... |
|||||
|
G.Baram VIP Member Ранг: 211 |
10.07.2006 // 16:39:38
Как правило, это выходят вещества, которые поглощают меньше Вашего элюента (например, гексан). Вещества могут быть примесями в пробе, в воде, в АCN или в ТФУ. Чтобы проверить - в пробе или в компонентах элюента - лучше всего перейти в изократичесий режим. В этом случае отрицательные пики будут соответствовать только веществам пробы. |
|||||
|
chrom Пользователь Ранг: 28 |
19.07.2007 // 14:11:15
Мое почтение, уважаемые коллеги! Та же проблема появления негативных пиков. Работаем в изократике на колонке БиоХимМак Диасфер-110-Амин, 250х4,6, 5мкм. Фаза: ацетонитрил-вода 87/13 соответственно. Длина волны 230 нм. Поток 2 мл/мин. При заколе стандарта с концентрацией 1 мг/мл пик нормальный. По нему и количественное считаем. А вот для определения примесей стандарт разводится до концентрации 2,5 мкг/мл. И при заколах стабильно уходит на том же времени удерживания в негативный пик. Кстати, фаза закалывалась отдельно и посторонних пиков, кроме пиков вколов, не детектировалось. В чем дело? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Олег Пользователь Ранг: 528 |
20.07.2007 // 9:04:47
Какой марки ацетонитрил? Попробуйте его перегнать. При большей концентрации грязь не так влияет на процесс, а при меньшей грязь уже дает себя знать. |
|||||
|
chrom Пользователь Ранг: 28 |
20.07.2007 // 18:00:35
Какой марки ацетонитрил? Попробуйте его перегнать. При большей концентрации грязь не так влияет на процесс, а при меньшей грязь уже дает себя знать. Ацетонитрил марки "ОСЧ" для ВЭЖХ Ф-198 нм. |
|||||
|
Олег Пользователь Ранг: 528 |
01.08.2007 // 10:39:03
Редактировано 1 раз(а) Какой марки ацетонитрил? Попробуйте его перегнать. При большей концентрации грязь не так влияет на процесс, а при меньшей грязь уже дает себя знать. Ацетонитрил марки "ОСЧ" для ВЭЖХ Ф-198 нм.[/quot А где приобретали? Если перегнали ацетонитрил, то в кубовых остатках не было чего-либо? Для этого можно кубовые остатки отогнать под вакуумом. Если был остаток сообщите мне пожалуйста oleg4747{coбaчkа}mail.ru |
|||||
|
verner45 Пользователь Ранг: 10 |
24.04.2015 // 15:44:32
Уважаемые коллеги, подскажите, пожалуйста, с чем м.б. связано появление отрицательного пика в конце хроматографии? Детектор - рефрактометр, элюэнт - аммоний бикарбонат, рН 7,4, колонка G2000SW |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
