Форумы ANCHEM.RU: Жирнокислотный состав сливочного масла

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Жирнокислотный состав сливочного масла >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Жирнокислотный состав сливочного масла

valpavluk
Пользователь
Ранг: 2

01.06.2022 // 10:59:08

Добрый день!

Может кто-то сталкивался с аналогичной проблемой.
Два года назад приобрели новый Кристалл 2000 М.
На предприятии делаем ЖКС сливочного масла и столкнулись с проблемой, что результаты расходятся с другими лабораториями. Доходило до абсурда: 5 лабораторий, 1 образец и 5 разных результатов. Особенно вылетает МЭ масляной кислоты. С некоторыми лабораториями идентичные приборы и колонки, пробоподготовка одинаковая, а результаты разные.

С чем может быть связана такая история?
Что еще интересно, когда прокалываю образец растительного масла, то сходимость идеальная с одной из лабораторий, к которой доверие больше всего, а вот стоит проверить сливочное масло, то ахтунг...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

BellaRaimondovna
Пользователь
Ранг: 9

01.06.2022 // 12:12:57

valpavluk пишет:
Добрый день!
Может кто-то сталкивался с аналогичной проблемой.
Два года назад приобрели новый Кристалл 2000 М.
На предприятии делаем ЖКС сливочного масла и столкнулись с проблемой, что результаты расходятся с другими лабораториями. Доходило до абсурда: 5 лабораторий, 1 образец и 5 разных результатов. Особенно вылетает МЭ масляной кислоты. С некоторыми лабораториями идентичные приборы и колонки, пробоподготовка одинаковая, а результаты разные.
С чем может быть связана такая история?
Что еще интересно, когда прокалываю образец растительного масла, то сходимость идеальная с одной из лабораторий, к которой доверие больше всего, а вот стоит проверить сливочное масло, то ахтунг...

Добрый день. Сама анализом ЖКС не занимаюсь, но работала давно с методикой с дериватизацией. Было расхождение по результатам из-за того, что не было прописано сколько сохраняются эфиры, а счет как оказалось шел на часы.
Там где дериватизация как раз и могут быть проблемы. Возможно лаборатории не соблюдают, либо по разному трактуют какие-то нюансы условий пробоподготовки.
Плюс в ГОСТ 33261-2013 сказано "При получении метиловых эфиров жирных кислот следует строго соблюдать герметичность во избежание потери эфиров низкомолекулярных жирных кислот." Может с этим проблемы, как раз масляная получается.

valpavluk
Пользователь
Ранг: 2

01.06.2022 // 15:44:55

BellaRaimondovna пишет:

valpavluk пишет:
Добрый день!
Может кто-то сталкивался с аналогичной проблемой.
Два года назад приобрели новый Кристалл 2000 М.
На предприятии делаем ЖКС сливочного масла и столкнулись с проблемой, что результаты расходятся с другими лабораториями. Доходило до абсурда: 5 лабораторий, 1 образец и 5 разных результатов. Особенно вылетает МЭ масляной кислоты. С некоторыми лабораториями идентичные приборы и колонки, пробоподготовка одинаковая, а результаты разные.
С чем может быть связана такая история?
Что еще интересно, когда прокалываю образец растительного масла, то сходимость идеальная с одной из лабораторий, к которой доверие больше всего, а вот стоит проверить сливочное масло, то ахтунг...
Добрый день. Сама анализом ЖКС не занимаюсь, но работала давно с методикой с дериватизацией. Было расхождение по результатам из-за того, что не было прописано сколько сохраняются эфиры, а счет как оказалось шел на часы.
Там где дериватизация как раз и могут быть проблемы. Возможно лаборатории не соблюдают, либо по разному трактуют какие-то нюансы условий пробоподготовки.
Плюс в ГОСТ 33261-2013 сказано "При получении метиловых эфиров жирных кислот следует строго соблюдать герметичность во избежание потери эфиров низкомолекулярных жирных кислот." Может с этим проблемы, как раз масляная получается.

Спасибо за ответ!
С герметичностью точно все хорошо, использую виалы, которые ничего не пропускают, да и исследование делаю в течение 15 минут после пробоподготовки. Хотя даже пробовала оставлять пробу на сутки в морозильнике и результат оставался неизменным.
Просто уже такое ощущение, что чувствительность приборов разная. Но в таком случае вопрос: а как интерпретировать результаты двух аккредитованных лабораторий, если все делают одинаково, а результат различается, в итоге у одних масло - брак, а у других - нет.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314

01.06.2022 // 22:04:33

Редактировано 6 раз(а)

valpavluk пишет:
...На предприятии делаем ЖКС сливочного масла и столкнулись с проблемой... Особенно вылетает МЭ масляной кислоты... С чем может быть связана такая история?...
Просто уже такое ощущение, что чувствительность приборов разная. Но в таком случае вопрос: а как интерпретировать результаты двух аккредитованных лабораторий...

Вопрос, который Вы поставили, является обычным при расчете м.д. МЭЖК молочного жира. ГОСТ 31663-2012 предусматривает два два варианта расчета: п.7.2.2.1 Расчет с использованием нормализации площадей пиков и п.7.2.2.2 Расчет с поправочным коэффициентом. Для правильного расчета м.д. ж.к. с числом атомов <8 следует использовать поправочные коэффициенты.

П.7.2.2.2 тупо предлагает самостоятельно определить эти относительные поправочные коэффициенты из стандартной смеси FAME с известным составом, на пример, 37-компонентная смесь МЭЖК (кат. № CDAA-252795-MIX-1 mL) ANPEL Scientific Instrument Co. Ltd (Шанхай, Китай). Отсюда, возможно появление у каждой лаборатории "своих коэффициентов"...

Практика показала, что найденные этим способом относительные коэффициенты практически совпадают с рассчитанными на основе теории. Причем, теория позволяет рассчитать относительные коэфф. практически для любых жирных кислот. Эти относительные коэфф. приведены и рекомендуются к использованию, на пример, в AOCS Method Ce 1h-05:
disk.yandex.ru/d/RovSqRjEK389ew
Но ничего не мешает рассчитать их самостоятельно, в методе описано, как это сделать. Раньше их рассчитывали относительно С16:0, затем С18:0. Сейчас модно относительно С21:0 или С23:0, FAME которых часто используются в качестве внутреннего стандарта. На конечный результат нормализации это не влияет.

Для интерпретации результатов двух аккредитованных лабораторий запросите у них использованные при расчете относительные поправочные коэффициенты.

kot
Пользователь
Ранг: 1986

02.06.2022 // 3:51:57

valpavluk пишет:
....Просто уже такое ощущение, что чувствительность приборов разная. Но в таком случае вопрос: а как интерпретировать результаты двух аккредитованных лабораторий, если все делают одинаково, а результат различается, в итоге у одних масло - брак, а у других - нет.

Безотносительно получаемых вами результатов, а что вы собственно "интерпретируете". Вроде же уже давно ЖКС не явлется абсолютнгым критерием "брака". Только стерины, только хардкор!
Ну и помнится был разговор про переход с ГЖХ эфиров, на ВЭЖХ самих кислот. Не знаю на какой стадии в РФ это переход, но даже наши коллеги по "содружеству" уже давно делают именно так.....

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314

02.06.2022 // 21:02:22

kot пишет:
...Не знаю на какой стадии в РФ это переход, но даже наши коллеги по "содружеству" уже давно делают именно так.....

Дайте, пожалуйста, ссылку на "уже давно делают именно так".

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1100
Электропечь SNOL 12/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

kot
Пользователь
Ранг: 1986

06.06.2022 // 4:30:49

OldBrave пишет:

kot пишет:
...Не знаю на какой стадии в РФ это переход, но даже наши коллеги по "содружеству" уже давно делают именно так.....
Дайте, пожалуйста, ссылку на "уже давно делают именно так".

Про ВЭЖХ это я ляпнул, каюсь. Речь про ГОСТ 17678, как я понял в Украине его используют лет 10, в РБ лет 5.
В части "ссылки" непонятно, вы хотите официальный НД, с требованиями типа использовать этот ГОСТ, а этот не использовать? Ну не знаю...... к примеру в прайсе головной лаборатории Белгима, в части "содержания триглицеридов" значится как раз 17678, в части "фальсификаций" 31979. Какая методика хуже\лучше - вопрос риторический.

Pleh
Пользователь
Ранг: 245

08.06.2022 // 9:58:20

kot пишет:
Про ВЭЖХ это я ляпнул, каюсь. Речь про ГОСТ 17678, как я понял в Украине его используют лет 10, в РБ лет 5.
В части "ссылки" непонятно, вы хотите официальный НД, с требованиями типа использовать этот ГОСТ, а этот не использовать? Ну не знаю...... к примеру в прайсе головной лаборатории Белгима, в части "содержания триглицеридов" значится как раз 17678, в части "фальсификаций" 31979. Какая методика хуже\лучше - вопрос риторический.

ГОСТ 17678-80 Скобы облегченные для крепления трубопроводов и кабелей. Конструкция и размеры

ГОСТ 31979 предполагает использовать дигитонин, цена на который заоблачная. Что в конечном итоге ведёт, к практической невозможности выполнения данного анализа.

Ed
VIP Member
Ранг: 3330

08.06.2022 // 12:59:41

Pleh пишет:

kot пишет:
Про ВЭЖХ это я ляпнул, каюсь. Речь про ГОСТ 17678, как я понял в Украине его используют лет 10, в РБ лет 5.
ГОСТ 17678-80 Скобы облегченные для крепления трубопроводов и кабелей. Конструкция и размеры

Ну это Константин немного "заикнулся". Речь, конечно о ГОСТ ISO 17678-2015 Молоко и молочная продукция. Определение отсутствия примеси в молочном жире с помощью анализа триглицеридов методом газовой хроматографии (контрольный метод)

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314

09.06.2022 // 19:59:35

Редактировано 1 раз(а)

ГОСТ ISO 17678-2015 Молоко и молочная продукция. Определение отсутствия примеси в молочном жире с помощью анализа триглицеридов методом газовой хроматографии (контрольный метод) - это как раз и есть чистый хардкор. Результаты каждой третьей лаборатории из числа участвовавших в апробировании метода были отброшены, что прямо указывает на его ненадежность.
В любом случае виноват будет стрелочник, не правильно определивший на глаз базовую...

kot
Пользователь
Ранг: 1986

10.06.2022 // 3:05:39

Редактировано 1 раз(а)

OldBrave пишет:
ГОСТ ISO 17678-2015 Молоко и молочная продукция. Определение отсутствия примеси в молочном жире с помощью анализа триглицеридов методом газовой хроматографии (контрольный метод) - это как раз и есть чистый хардкор. Результаты каждой третьей лаборатории из числа участвовавших в апробировании метода были отброшены, что прямо указывает на его ненадежность.
В любом случае виноват будет стрелочник, не правильно определивший на глаз базовую...

Хардкор не в документе и не в исполнении, а в трактовке результатов в первую очередь. Сейчас смотрю 2% условно разрешенных фитостеринов опять куда-то подевались, бракуют на лево и на право. В свое время я озвучивал свою "трактовку" подобных результатов. ИМХО конечно.....

1.Любое достоверное* обнаружение B-ситостерина позволяет предположить наличие в образце растительных масел, но не может рассматриваться как достоверный критерий их намеренной добавки без дополнительного подтверждения и обоснования.
2.Обнаружение В-ситостерина и его преобладание в фитостериновом профиле** по сравнению со всеми остальными достоверно идентифицированными минорными стеринами позволяет однозначно констатировать наличие в образце растительных масел.
3.Если в общем профиле стеринов суммарное относительное содержание стеринов отличных от холестерина не превышает 2%, то их наличие считается технологическим аддитивом или артефактом методики и не может рассматриваться как намеренная добавка растительных масел с целью фальсификации***.
* достоверное обнаружение - качественная идентификации вещества или объекта как минимум двумя различными методами на достоверных уровнях обнаружения установленных для соответствующих методик анализа.
** фитостериновый профиль - все стерины кроме холестерина.
*** данные критерии не могут быть применены для выявления фальсификаций следующих наименований продукции (1…2…из того же ГОСТ 17678). Однозначные выводы о фальсифицирующей добавке растительного масла по результатам анализа стеринового профиля, не попадающего под данные критерии, не могут быть сделаны без дополнительного подтверждения и обоснования.


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты