Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Методика определение магния прямой потенциометрией (иономером) >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Методика определение магния прямой потенциометрией (иономером)
Даньчик
Пользователь
Ранг: 3

22.05.2022 // 21:28:50     
Здравствуйте! Кто-нибудь может поделиться методикой или дать ссылку на нормативку почитать определение магния в воде (интересует питьевая) прямой потенциометрией без титрования.
Есть новый ионоселективный электрод для магния (приобрели на работе до меня, но не использовали) диапазоны измерения подходят, хочется использовать, а методики нет, в паспорте на электрод описана очень схематично. На просторах интернета найти не получается.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Шуша
Пользователь
Ранг: 2649


22.05.2022 // 22:55:08     
Дохлый номер. Не существует электродов на магний селективных по кальцию. Он и кальций будет чувствовать.
Rey
Пользователь
Ранг: 657


23.05.2022 // 5:01:46     
А почему нет, попробуйте на стандартных растворах поэкспериментировать, в том числе с добавками других ионов, и посмотреть что получится. А кальций как-нибудь замаскировать, собственно, как и в титриметрии.
Даньчик
Пользователь
Ранг: 3


23.05.2022 // 6:33:51     
У меня есть и кальций селективный электрод с коэффициентом селективности относительно магния 2*10 (-4), а магний селективный электрод - коэффициент относительно кальция всего 0,6. Ну как то можно же попробовать измерить магний) Нужна какая-нибудь методика чтоб пробовать.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3229


23.05.2022 // 15:17:17     
Редактировано 1 раз(а)

Даньчик > "У меня есть и кальций селективный электрод с коэффициентом селективности относительно магния 2*10 (-4), а магний селективный электрод - коэффициент относительно кальция всего 0,6. Ну как то можно же попробовать измерить магний) Нужна какая-нибудь методика чтоб пробовать".

Так и делают. Электродом на "жесткость" (наподобие "XC-Ca+Mg-001") определяют сумму ионов. Параллельно (или последовательно, в зависимости от возможностей конкретного иономера) измеряют концентрацию кальция. Разность считается магнием. При этом подразумевается, что барий, стронций, медь и т.п. в значимых количествах в пробе отсутствуют.

Для уменьшения погрешности имеет смысл решить систему уравнений - с учётом коэффициентов селективности. Можно даже в реальном времени - при помощи специализированного устройства, снимающего данные с иономера через последовательный порт.

Но с тех пор, как наличие "бумажек с печатями" для лабораторий стало гораздо важнее реальных результатов измерений, подобные - и другие достаточно эффективные - методики анализа более не разрабатываются. Поскольку единственно разумным вариантом является лишь тупое перепечатывание советских документов пятидесятилетней давности (разумеется, доступное только тем, "кому положено") - с привнесением "новизны" разве что в виде ошибок и опечаток. Увы, такая вот сейчас в РФ "инновационная экономика", а также "рывки" и "прорывы".
Шуша
Пользователь
Ранг: 2649


23.05.2022 // 17:04:48     
Редактировано 1 раз(а)


Степанищев М пишет:
Так и делают. Электродом на "жесткость" (наподобие "XC-Ca+Mg-001") определяют сумму ионов. Параллельно (или последовательно, в зависимости от возможностей конкретного иономера) измеряют концентрацию кальция. Разность считается магнием.
Только точность таких измерений будет не лучше +/- 50%. Обычно гидропонщики с этой идеей "развлекаются". Проблема в том, что электроды "на жесткость" не равночувствительны к ионам Ca и Mg. И если взять два раствора с одинаковой общей концентрацией этих ионов, но с разными их соотношениями, скажем, 1:3 и 3:1, то результаты измерений будут разными. Собственно поэтому электроды на жесткость есть, а аттестованной методики потенциометрического определения жесткости нет. В разумные пределы погрешности уложиться не получается.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная трубчатая  электропечь SNOL 0,2/1250 Высокотемпературная лабораторная трубчатая электропечь SNOL 0,2/1250
Электропечь SNOL 0,2/1250 предназначена для проведения химических анализов, аналитических работ и разных видов термообработки при температурах от 50 °С до 1250 °С в воздушной среде в стационарных условиях. Рабочая камера электропечи состоит из корундовой трубки с двумя заглушками.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Шуша
Пользователь
Ранг: 2649


23.05.2022 // 17:05:13     
Редактировано 2 раз(а)

Кстати, у меня сильные подозрения, что электрод на Mg и электрод на Ca+Mg, это один и тот же электрод, только с разными этикетками.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3229


24.05.2022 // 15:07:57     
Редактировано 1 раз(а)

Шуша > "Только точность таких измерений будет не лучше +/- 50%. Обычно гидропонщики с этой идеей "развлекаются". Проблема в том, что электроды "на жесткость" не равночувствительны к ионам Ca и Mg. И если взять два раствора с одинаковой общей концентрацией этих ионов, но с разными их соотношениями, скажем, 1:3 и 3:1, то результаты измерений будут разными. Собственно поэтому электроды на жесткость есть, а аттестованной методики потенциометрического определения жесткости нет. В разумные пределы погрешности уложиться не получается".

Всё так и есть. Но...

Выше не зря было сказано про "систему уравнений". Определение коэффициента селективности конкретного электрода не является слишком сложной задачей. После чего несложным расчетом погрешность можно уменьшить на порядок, как минимум. Развлекался подобными "многоканальными" методиками ещё с начала девяностых.

И вот здесь второе но... Про "аттестованные методики".

Любая подобная система изначально предназначена исключительно для торможения технического развития. В силу того, что при капитализме не имеет смысла покупать бумажки для легализации конкретной методики без возможности далее торговать ими налево-направо. Желательно в принудительном порядке.

К примеру. Потенциометрический метод имеет очевидные ограничения как по погрешности, так и по диапазону. Посему допустим, по самым вольным предположениям, что примерно тысяче лабораторий РФ могла бы пригодиться описанная выше методика. Но из них, в лучшем случае, только четвёртая часть узнает об её существовании - из-за постоянного рекламного шума. Из узнавших примерно четверть поймёт о чём речь, подумает и, быть может, захочет попробовать. И из них лишь десятая решится реально потратить с трудом доставшиеся собственные деньги или сумеет выбить финансирование из своих зажравшихся "эффективных менеджеров". В итоге - получим примерно шесть покупателей на всю страну.

Это для случая, если методика написана под любое подходящее оборудование. Но зачем, спрашивается, абстрактной коммерческой фирме спонсировать конкурентов? Поэтому "аттестованная" методика непременно будет заточена под конкретный прибор. А количество потенциальных покупателей, соответственно, уменьшится примерно до одного и менее.

Ну и зачем - при таких раскладах - пытаться делать здесь и сейчас что-то новое и полезное?
Даньчик
Пользователь
Ранг: 3


27.05.2022 // 10:36:42     
Всем спасибо за ответы, буду пробовать использование. Если будет что-нибудь толковое напишу сюда.

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты