Форумы ANCHEM.RU: Регенерация TSKgel G2000SWXL

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Регенерация TSKgel G2000SWXL >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Регенерация TSKgel G2000SWXL

Прапор
Пользователь
Ранг: 4

22.05.2022 // 7:00:47

Доброе утро! Возникла проблема из-за быстрого выхода из строя SEC колонок TSKgel G2000SWXL. Стабильно, примерно через 400 инжекций (иногда и раньше), они резко скидывают ЧТТ в два раза и теряют разрешение. Хранение и очистка производится в соответствии с инструкцией к колонке: отмывка градиентом вода-ацетонитрил, хранение в 20 % этаноле. Пытались мыть изопропанолом 10-90% - давление в системе на рабочей фазе возвращалось к начальным, но пик не улучшался. Отмывались также 0,1% SDS, 5М гуанидином, даже щелочь-кислота пробовали - толку 0...Обратным ходом тоже мылись.
Прежде, чем тарелки упадут в два раза, замечали что Туд ооочень медленно почти незаметно плывет в правую сторону (замечено для нескольких колонок перед их смертью), ЧТТ при этом еще на нормальном уровне, но разрешение заметно падает (на 10 %) где-то через еще 10 инжекций.
Думали, что налипает белок, но судя по всему нет. Есть подозрения, что это твин из вводимых проб.

Кто-нибудь сталкивался с таким? Есть ли способ как-то вернуть их к жизни? Колонки очень уж не дешевые...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Andrew
VIP Member
Ранг: 1360

22.05.2022 // 16:27:18

У меня самые неприятные воспоминания о колонках этого производителя. Как ионообменных, так и эксклюзионных. Разрешение быстро снижалось. В случае эксклюзионки проблема решилась переходом на Yarra SEC и другую ПФ. "Ионообменную" проблему решить не успел. Перешел на другую работу.

voodensky
Пользователь
Ранг: 500

22.05.2022 // 22:44:11

Вы сначала расскажите, что определяете.
Инструкция инструкцией, но если у вас предполагаемая грязь (в том числе какой-то белок) не растворяется в ацетонитриле или спирте, то отмывать ими бесполезно. К тому же денатурация может пройти необратимо.
После органики в ПФ фазе колонка может долго восстанавливаться для анализа в водной ПФ.
Да и хроматограммы хорошие и плохие тоже было бы неплохо посмотреть.

Максим241293
Пользователь
Ранг: 2

25.05.2022 // 11:08:24

Добрый день. вы попробуйте консервировать колонку в "Shipping Solvent"( состав написан в документах на колонку).

Прапор
Пользователь
Ранг: 4

27.08.2022 // 14:06:39

Спасибо всем за советы.
Но ситуация оказалась куда более веселой. Оказалось, что в начале колонки просаживался сорбент, образуя полость, хотя условия эксплуатации не нарушались.
Удалось-таки регенерировать одну из колонок перенабивкой головной части, но получилось только с 10 попытки (опыта такого не было ранее) и конечно эффективность уже не та, но разделение как у новой, и полностью нерабочая колонка стала работоспособной)

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1253

29.08.2022 // 19:12:32

Редактировано 1 раз(а)

Прапор пишет:
Спасибо всем за советы.
Но ситуация оказалась куда более веселой. Оказалось, что в начале колонки просаживался сорбент, образуя полость, хотя условия эксплуатации не нарушались.
Удалось-таки регенерировать одну из колонок перенабивкой головной части, но получилось только с 10 попытки (опыта такого не было ранее) и конечно эффективность уже не та, но разделение как у новой, и полностью нерабочая колонка стала работоспособной)

Просадка насадки SEC-колонок происходит обычно при превышении допустимого рабочего давления. Образование полости на входе часто подтверждается улучшением разрешения при обратном элюировании. Phenomenex в качестве последнего "предсмертного" средства оживления рекомендует прокачивать слабым потоком 0,1% SDS через колонку, погруженную нижним концом в УЗ-ванну.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

AAC Спектрометр Analytik Jena contrAA®
Атомно-абсорбционные спектрометры высокого разрешения с одним непрерывным источником спектра – ксеноновой лампой – и двойным монохроматором для проведения мультиэлементного анализа без смены ламп.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Прапор
Пользователь
Ранг: 4

11.09.2022 // 4:31:07

OldBrave пишет:

Прапор пишет:
Спасибо всем за советы.
Но ситуация оказалась куда более веселой. Оказалось, что в начале колонки просаживался сорбент, образуя полость, хотя условия эксплуатации не нарушались.
Удалось-таки регенерировать одну из колонок перенабивкой головной части, но получилось только с 10 попытки (опыта такого не было ранее) и конечно эффективность уже не та, но разделение как у новой, и полностью нерабочая колонка стала работоспособной)
Просадка насадки SEC-колонок происходит обычно при превышении допустимого рабочего давления. Образование полости на входе часто подтверждается улучшением разрешения при обратном элюировании. Phenomenex в качестве последнего "предсмертного" средства оживления рекомендует прокачивать слабым потоком 0,1% SDS через колонку, погруженную нижним концом в УЗ-ванну.

Рабочее давление было в 3 раза ниже предельно допустимого для колонки. Больше похоже, что в колонку попадали пузыри воздуха приличного размера при заполнении на хранение.
Попробуем Ваш метод, когда еще одна колонка подойдет к черте)

Волгин
VIP Member
Ранг: 1316

15.09.2022 // 23:26:08

Редактировано 1 раз(а)

OldBrave пишет:

Phenomenex в качестве последнего "предсмертного" средства оживления рекомендует прокачивать слабым потоком 0,1% SDS через колонку, погруженную нижним концом в УЗ-ванну.
Я бы для колонок с силикагелевой матрицей этого не рекомендовал. Полимерная матрица - еще туда-сюда, полимер может и выдержать, а хрупкие силикагелевые частицы под воздействием УЗ начнут тереться в колонке друг о друга и покрошатся с поверхности, обнажая непривитый силикагель. Со всеми последующими. А открошившиеся кусочки либо просочатся к фильтру на выходе и забьют его, либо то же самое сделают со слоем самого сорбента, это приведет к дополнительному повышению давления вплоть до полного забития колонки.


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты