Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Регенерация TSKgel G2000SWXL >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Регенерация TSKgel G2000SWXL
Прапор
Пользователь
Ранг: 4

22.05.2022 // 7:00:47     
Доброе утро! Возникла проблема из-за быстрого выхода из строя SEC колонок TSKgel G2000SWXL. Стабильно, примерно через 400 инжекций (иногда и раньше), они резко скидывают ЧТТ в два раза и теряют разрешение. Хранение и очистка производится в соответствии с инструкцией к колонке: отмывка градиентом вода-ацетонитрил, хранение в 20 % этаноле. Пытались мыть изопропанолом 10-90% - давление в системе на рабочей фазе возвращалось к начальным, но пик не улучшался. Отмывались также 0,1% SDS, 5М гуанидином, даже щелочь-кислота пробовали - толку 0...Обратным ходом тоже мылись.
Прежде, чем тарелки упадут в два раза, замечали что Туд ооочень медленно почти незаметно плывет в правую сторону (замечено для нескольких колонок перед их смертью), ЧТТ при этом еще на нормальном уровне, но разрешение заметно падает (на 10 %) где-то через еще 10 инжекций.
Думали, что налипает белок, но судя по всему нет. Есть подозрения, что это твин из вводимых проб.

Кто-нибудь сталкивался с таким? Есть ли способ как-то вернуть их к жизни? Колонки очень уж не дешевые...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Andrew
VIP Member
Ранг: 1360


22.05.2022 // 16:27:18     
У меня самые неприятные воспоминания о колонках этого производителя. Как ионообменных, так и эксклюзионных. Разрешение быстро снижалось. В случае эксклюзионки проблема решилась переходом на Yarra SEC и другую ПФ. "Ионообменную" проблему решить не успел. Перешел на другую работу.
voodensky
Пользователь
Ранг: 500


22.05.2022 // 22:44:11     
Вы сначала расскажите, что определяете.
Инструкция инструкцией, но если у вас предполагаемая грязь (в том числе какой-то белок) не растворяется в ацетонитриле или спирте, то отмывать ими бесполезно. К тому же денатурация может пройти необратимо.
После органики в ПФ фазе колонка может долго восстанавливаться для анализа в водной ПФ.
Да и хроматограммы хорошие и плохие тоже было бы неплохо посмотреть.
Максим241293
Пользователь
Ранг: 2


25.05.2022 // 11:08:24     
Добрый день. вы попробуйте консервировать колонку в "Shipping Solvent"( состав написан в документах на колонку).
Прапор
Пользователь
Ранг: 4


27.08.2022 // 14:06:39     
Спасибо всем за советы.
Но ситуация оказалась куда более веселой. Оказалось, что в начале колонки просаживался сорбент, образуя полость, хотя условия эксплуатации не нарушались.
Удалось-таки регенерировать одну из колонок перенабивкой головной части, но получилось только с 10 попытки (опыта такого не было ранее) и конечно эффективность уже не та, но разделение как у новой, и полностью нерабочая колонка стала работоспособной)
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1253


29.08.2022 // 19:12:32     
Редактировано 1 раз(а)


Прапор пишет:
Спасибо всем за советы.
Но ситуация оказалась куда более веселой. Оказалось, что в начале колонки просаживался сорбент, образуя полость, хотя условия эксплуатации не нарушались.
Удалось-таки регенерировать одну из колонок перенабивкой головной части, но получилось только с 10 попытки (опыта такого не было ранее) и конечно эффективность уже не та, но разделение как у новой, и полностью нерабочая колонка стала работоспособной)

Просадка насадки SEC-колонок происходит обычно при превышении допустимого рабочего давления. Образование полости на входе часто подтверждается улучшением разрешения при обратном элюировании. Phenomenex в качестве последнего "предсмертного" средства оживления рекомендует прокачивать слабым потоком 0,1% SDS через колонку, погруженную нижним концом в УЗ-ванну.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AAC Спектрометр Analytik Jena contrAA® AAC Спектрометр Analytik Jena contrAA®
Атомно-абсорбционные спектрометры высокого разрешения с одним непрерывным источником спектра – ксеноновой лампой – и двойным монохроматором для проведения мультиэлементного анализа без смены ламп.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Прапор
Пользователь
Ранг: 4


11.09.2022 // 4:31:07     

OldBrave пишет:

Прапор пишет:
Спасибо всем за советы.
Но ситуация оказалась куда более веселой. Оказалось, что в начале колонки просаживался сорбент, образуя полость, хотя условия эксплуатации не нарушались.
Удалось-таки регенерировать одну из колонок перенабивкой головной части, но получилось только с 10 попытки (опыта такого не было ранее) и конечно эффективность уже не та, но разделение как у новой, и полностью нерабочая колонка стала работоспособной)

Просадка насадки SEC-колонок происходит обычно при превышении допустимого рабочего давления. Образование полости на входе часто подтверждается улучшением разрешения при обратном элюировании. Phenomenex в качестве последнего "предсмертного" средства оживления рекомендует прокачивать слабым потоком 0,1% SDS через колонку, погруженную нижним концом в УЗ-ванну.


Рабочее давление было в 3 раза ниже предельно допустимого для колонки. Больше похоже, что в колонку попадали пузыри воздуха приличного размера при заполнении на хранение.
Попробуем Ваш метод, когда еще одна колонка подойдет к черте)
Волгин
VIP Member
Ранг: 1316


15.09.2022 // 23:26:08     
Редактировано 1 раз(а)


OldBrave пишет:

Phenomenex в качестве последнего "предсмертного" средства оживления рекомендует прокачивать слабым потоком 0,1% SDS через колонку, погруженную нижним концом в УЗ-ванну.

Я бы для колонок с силикагелевой матрицей этого не рекомендовал. Полимерная матрица - еще туда-сюда, полимер может и выдержать, а хрупкие силикагелевые частицы под воздействием УЗ начнут тереться в колонке друг о друга и покрошатся с поверхности, обнажая непривитый силикагель. Со всеми последующими. А открошившиеся кусочки либо просочатся к фильтру на выходе и забьют его, либо то же самое сделают со слоем самого сорбента, это приведет к дополнительному повышению давления вплоть до полного забития колонки.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты