Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нужна консультация по хиральной колонке >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Нужна консультация по хиральной колонке
Andrew
VIP Member
Ранг: 1354

28.04.2022 // 9:58:18     
Коллеги, прошу помощи. Обнаружил в папке колонку Сhiralpak AS. 250х4,6. Без коробки и паспорта. Заглушки на месте. Состояние неизвестно. Хотелось бы оценить. Опыта использования хиральных колонок нет. Знаю только что в эта для НФ. Подскажите, как и каким аналитом ее протестировать? Желательно с использованием широко распространённое вещество, например, которое можно купить в аптеке.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vmu
Пользователь
Ранг: 919


28.04.2022 // 20:13:21     
Редактировано 3 раз(а)

Сhiralpak AS
https://mz-at.de/downloads/chiral_chiralpak_as_instruction_manual.pdf

Сhiralpak AS-H (единственное отличие вроде в размере частиц: 5 мкм вместо 10 мкм у AS)
www.ct-k.com/layouts/default/image/files/CHIRALPAK_R_AS-H.pdf

Сhiralpak AD и AD-H (очень похожая НФ)
www.ct-k.com/layouts/default/image/files/CHIRALPAK-AD.pdf
www.ct-k.com/layouts/default/image/files/CHIRALPAK_R_AD-H.pdf

Среди методик из Европейской фармакопеи, использующих "amylose derivative of silica gel for chiral separation", на эту фазу (AD, AD-H) чаще всего ссылаются в EDQM Knowledge Database, например:
Atorvastatin calcium
https://extranet.edqm.eu/4DLink1/4DCGI/Web_View/mono/2191
Tadalafil
https://extranet.edqm.eu/4DLink1/4DCGI/Web_View/mono/2606
Но там, естественно, смотрят энантиомерные примеси, которых в лекарстве из аптеки должно быть очень мало. Вам, если для теста брать лекарство из аптеки, нужен рацемат типа ибупрофена или флурбипрофена.
https://search.daicelchiral.com/cas/name.html?per_page=20&compound_name=flurbiprofen&search=1
От готовых лек. форм со вспомогательными веществами колонке будет не так приятно, как от чистых субстанций.

Или ищите для теста какую-нибудь штуку типа основания Трогера:
https://search.daicelchiral.com/cas/name.html?per_page=20&compound_name=TROGER%27S+BASE&search=1
Andrew
VIP Member
Ранг: 1354


04.05.2022 // 22:14:51     
Редактировано 1 раз(а)

Большое спасибо за ибупрофен. Условия поищу или сам подберу. Но если подскажете от чего плясать, буду благодарен.
vmu
Пользователь
Ранг: 919


05.05.2022 // 21:21:59     
Редактировано 1 раз(а)

Если под рукой только ибупрофен, то попробуйте начать с ПФ, которую используют для флурбипрофена на колонке AD-H (гексан/изопропанол/ТФУК, 80/20/0.1). Сначала я бы промыл колонку изопропанолом, а затем уже ПФ. Не факт, что будет делиться. Нет в сети картинок с ибупрофеном на этой колонке. Тогда ищите что-нибудь, для чего приведены хроматограммы в описании колонки AS-H (пантолактон с ПФ гексан/изопропанол 70/30). Если проверять не хиральную селективность, а хотя бы просто общее состояние колонки, можно кольнуть и раствор ахирального вещества типа толуола, оценить форму пика и тарелки.

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты