Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ОФ ВЭЖХ SHIMADZU едет время >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ОФ ВЭЖХ SHIMADZU едет время
Arny
Пользователь
Ранг: 2

25.04.2022 // 3:37:38     
Здравствуйте!
Наша лаборатория столкнулась со следующей проблемой. При работе на хроматографах shimadzu сильно скачет время выхода пиков. В качестве элюентов могут использоваться, например, смесь сульфатного буфера с ацетонитрилом (содержание соли при этом равно 98 мМ), или перхлоратный буфер с ацетонитрилом. Элюенты в процессе подготовки фильтруются и дегазируются. Время выхода пиков почти не регулируется изменением соотношения элюентов. При этом может наблюдаться тенденция постепенного уменьшения времени их выхода при неизменном соотношении подачи элюентов. Хроматограф и мыли, и насосы меняли, сервисные инженера разводят руками - ничего не помогает. Среди моих знакомых такая же проблема у хроматографов shimadzu тоже наблюдается. Что не мало важно, хроматографы другой марки при всех равных работают стабильно. Что может помочь shimadzu работать исправно в случае такой проблемы?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AndreyF
Пользователь
Ранг: 9


25.04.2022 // 8:23:38     
Сколько работаю на Шимадзу ни разу ничего подобного не встречал. Чисто в теории тут 2 причины - чтото происходит с подвижной фазой или чтото происходит с неподвижной.
Второе проверяется заменой колонки.
А первое можно проверить отбором элюента прошедшего за заданное время в мерный цилиндр. Только сервисные это в первую очередь сделают. Ну и вопрос относительно элюентов, они одним потоком или несколькими задаются, если одним то раствор стабильный?
Arny
Пользователь
Ранг: 2


25.04.2022 // 10:30:54     

AndreyF пишет:
Сколько работаю на Шимадзу ни разу ничего подобного не встречал. Чисто в теории тут 2 причины - чтото происходит с подвижной фазой или чтото происходит с неподвижной.
Второе проверяется заменой колонки.
А первое можно проверить отбором элюента прошедшего за заданное время в мерный цилиндр. Только сервисные это в первую очередь сделают. Ну и вопрос относительно элюентов, они одним потоком или несколькими задаются, если одним то раствор стабильный?


Задаются двумя потоками. Мы предполагали, что элюенты могут расслаиваться, но визуально - нет, да и на хроматографах другой марки с той же колонкой и теми же элюентами - всё ок. Как-то наблюдали повышение давления, на 20 бар за 10 часов работы. Перед этим полностью мыли систему водой примерно 10 часов. Может ли соль осаждаться внутри из-за особенностей самой системы shimadzu? На сколько известно, предел концентрации сульфата натрия в системе вода-ацетонетрил для использования в вэжх - 100 мМ, у нас 98 мМ. Опять же, на хроматографах других производителей такой проблемы нет.

В работе с одним потоком, но другим элюентом, shimadzu ведёт себя прекрасно
AndreyF
Пользователь
Ранг: 9


25.04.2022 // 10:57:16     
Редактировано 1 раз(а)

Понял относительно выпадения осадка, теоретически может но в таком случае пойдут скачки давления, вплоть до залипания одного из плунжеров. Все уплотнительные кольца на плунжерах как я понимаю сервисные инженеры меняли проверяли? Если что можно проверить не разбирая. Если насосы из серии LC-20(30) то в насосе есть склянка с жидкостью для обмывки обратной стороны плунжеров (боюсь ошибиться в название, но как то так), надо посмотреть стабилен ли уровень жидкости в ней, если уровень растет, то надо менять уплотнители. А по факту меняем раз в пол года год (в зависимости от модели, 20AD или 20ADXR. И да конечно зависит сильно от колонки и метода, но 2 МПа за рабочий день это много. Кстати если все нормально в насосах то смотреть дальше по пути элюента, может в автосемплере теч, или в кранах переключателях, если таковые используются.
voodensky
Пользователь
Ранг: 490


25.04.2022 // 11:09:36     
Что происходит с давлением во время анализа?
И что за хроматографы других марок? И что у вас за хроматограф?
Например, если шимадзу с градиентом низкого давления и аджилент, тогда более менее понятно.
Опять же, залипание клапанов и подобные вещи будут видны на графике давления в виде скачков.
Если потекли уплотнители - давление будет низкое. Может потечь и кран-дозатор или уплотнитель в автосемплере.
Вариантов куча...
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1231


26.04.2022 // 17:33:32     

Arny пишет:
Здравствуйте!
Наша лаборатория столкнулась со следующей проблемой. При работе на хроматографах shimadzu сильно скачет время выхода пиков. В качестве элюентов могут использоваться, например, смесь сульфатного буфера с ацетонитрилом (содержание соли при этом равно 98 мМ), или перхлоратный буфер с ацетонитрилом. ... Что может помочь shimadzu работать неисправно в случае такой проблемы?

Судя по симптомам и режиму работы, загрязнился узел формирования градиента на всасывании - не полностью срабатывают клапана на Low-Pressure Gradient Unit. Пусть сервисник покажет как их чистить, эту процедуру придется время от времени проводить самим...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Камера пробоподготовки водных сред ФК-12М Камера пробоподготовки водных сред ФК-12М
Фотолизная камера ФК-12М предназначена для экспрессной пробоподготовки водных сред при проведении серийных лабораторных определений элементов различными методами, в частности, вольтамперометрическим.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
krost
Пользователь
Ранг: 169


12.05.2022 // 0:39:32     
Колонка термостатируется?

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты