Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

RID 1260 Infinity II >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: RID 1260 Infinity II
Milli
Пользователь
Ранг: 4

23.03.2022 // 15:26:16     
Добрый день!
Очень редко работаю за RID, поэтому не знаю все тонкости работы.
Сейчас готовлю прибор к поверке, при заколе 0,2мг/мл раствора сахарозы в воде первый пик выходит по площади в пределах 60000-70000. Но при последующих заколах все пики площадью около 3000.
Я не понимаю,что с прибором. Уже на ночь мыла и ACN, и MeOH, меняла колонку - ничего не помогает. При этом на другом детекторе - DAD - на этом приборе спокойно проходит поверку, проблема только с RID
Если встречались с такой проблемой, посоветуйте что-нибудь пожалуйста)
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vmu
Пользователь
Ранг: 1010


23.03.2022 // 19:24:45     
Не надо обращать внимание на первую хроматограмму (а то и несколько хроматограмм). Это не только к поверке относится. Делаете несколько вводов, убеждаетесь, что система стабилизировалась и дает пики около 3000, затем запускаете основную последовательность вводов, по которым собственно и выполняете поверку (6-10 вводов для оценки RSD, 8 часов ожидания, еще 6-10 вводов для оценки стабильности за 8 ч). А вообще, RID более капризный, чем DAD, особенно в плане дрейфа и шума.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1253


23.03.2022 // 20:13:51     

Milli пишет:
...Очень редко работаю за RID... ...при заколе 0,2мг/мл раствора сахарозы в воде первый пик выходит по площади в пределах 60000-70000. Но при последующих заколах все пики площадью около 3000.
Я не понимаю,что с прибором...

Вы же сами ответили на свой вопрос. Полагаю, Вы делили на амино-фазе, и этого бы не произошло, если бы кололи сахарозу в виде раствора в элюенте.
vmu
Пользователь
Ранг: 1010


23.03.2022 // 20:50:47     
В методике поверки колонка Hi-Plex Ca, ПФ - вода.
https://all-pribors.ru/opisanie/68449-17-1220-infinity-ii-lc-i-1260-infinity-ii-lc-77956
Milli
Пользователь
Ранг: 4


24.03.2022 // 10:17:17     

vmu пишет:
В методике поверки колонка Hi-Plex Ca, ПФ - вода.
https://all-pribors.ru/opisanie/68449-17-1220-infinity-ii-lc-i-1260-infinity-ii-lc-77956


Да, но мы всегда ставим на колонке Sugar-Pak 6,5*300 Waters. ПФ-Na2Ca ЭДТА в воде. И все получалось. И в принципе на этом детекторе работаем только с Sugar-Pak
Вчера поставила на другом ВЭЖХ с RID, с той же колонкой, стандартом и ПФ, и все заколы нужной площади и красивые. Вопрос именно к самому прибору
Milli
Пользователь
Ранг: 4


24.03.2022 // 10:23:35     

OldBrave пишет:

Milli пишет:
...Очень редко работаю за RID... ...при заколе 0,2мг/мл раствора сахарозы в воде первый пик выходит по площади в пределах 60000-70000. Но при последующих заколах все пики площадью около 3000.
Я не понимаю,что с прибором...

Вы же сами ответили на свой вопрос. Полагаю, Вы делили на амино-фазе, и этого бы не произошло, если бы кололи сахарозу в виде раствора в элюенте.

А можно поподробнее про "кололи сахарозу в виде раствора в элюенте"
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФГУП УНИИМ ФГУП УНИИМ
Уральский научно-исследовательский институт метрологии. Государственный научный метрологический центр, Головной орган Государственной службы стандартных образцов, Соответствие системе менеджмента качества ИСО/МЭК 17025, ИСО 34)
Milli
Пользователь
Ранг: 4


24.03.2022 // 10:26:51     

vmu пишет:
Не надо обращать внимание на первую хроматограмму (а то и несколько хроматограмм). Это не только к поверке относится. Делаете несколько вводов, убеждаетесь, что система стабилизировалась и дает пики около 3000, затем запускаете основную последовательность вводов, по которым собственно и выполняете поверку (6-10 вводов для оценки RSD, 8 часов ожидания, еще 6-10 вводов для оценки стабильности за 8 ч). А вообще, RID более капризный, чем DAD, особенно в плане дрейфа и шума.
Да, обычно так и делаем. Но проблема в том, что площадь должна быть около 60000 (
Тот же стандарт на этой же колонке на другом приборе дает все пики по 60000
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1253


24.03.2022 // 12:49:29     

Milli пишет:

OldBrave пишет:

Вы же сами ответили на свой вопрос. Полагаю, Вы делили на амино-фазе, и этого бы не произошло, если бы кололи сахарозу в виде раствора в элюенте.

А можно поподробнее про "кололи сахарозу в виде раствора в элюенте"

У Вас колонка Sugar-Pak 6,5*300 Waters - катионообменник, там элюент - вода. Совет относился к колонке с амино-фазой...
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1253


24.03.2022 // 13:17:10     
Редактировано 4 раз(а)


Milli пишет:

...Но проблема в том, что площадь должна быть около 60000 (
Тот же стандарт на этой же колонке на другом приборе дает все пики по 60000

Судя по всему, наблюдается снижение чувствительности RI-детектора ~ вдвое. Такие нюансы методика поверки МП-242-2116-2017 не замечает, поскольку не содержит критериев правильности. Не будь второго хроматографа под руками, посчитали бы, откинув первые хроматограммы, что все ОК. Проблема в дозировании, в детекторе? Возможно, что чувствительность детектора снижена программно? Должна быть методика поверки детектора, где указано значение RI при вводе в ячейку детектора ст. р-ра сахарозы.
vmu
Пользователь
Ранг: 1010


24.03.2022 // 19:33:55     

Milli пишет:
Тот же стандарт на этой же колонке на другом приборе дает все пики по 60000
У вас с площадью 3000 поверочные критерии выполняются? Если да, то поверка прошла, и ваш вопрос можно более не считать относящимся к поверке. А поразбираться в причине различий площадей на двух приборах можно попробовать ради интереса или по причине возможного влияния этого различия на какие-то ваши обычные анализы.

Два прибора и их программное обеспечение абсолютно идентичны? Различия в настройках приборов могут быть? Площади пиков на двух приборах в одних и тех же единицах? А то ведь один может выдавать mV*min, а другой nRIU*s и т.п. Ячейка сравнения детектора чем заполнена? Водой? На обоих приборах? Ваши рутинные анализы на двух приборах идут без проблем или на приборе с площадью 3000 какие-либо критерии качества результатов ваших анализов не выполняются? Раньше "проблемный" прибор поверяли или это совсем новый прибор у вас? Если поверяли, то какая была площадь пика при прошлой поверке?

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты