Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите разобраться ГАЗОХРОМ 3101 >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Помогите разобраться ГАЗОХРОМ 3101
EngineerUSSR
Пользователь
Ранг: 8

12.03.2022 // 13:58:11     
Редактировано 3 раз(а)

Здравствуйте!
Попал мне в руки данный аппарат, именуемый ГАЗОХРОМ 3101.
Решил я с помощью него определить состав водяного газа, который получается при пропускании водяных паров через раскаленный древесный уголь, по сути смесь CO+Н2.
Попробую прикрепить ссылку на устройство и вид хроматограммы которая должна получаться с этого чудного девайса:

https://eti.su/images/articles/gazanaliz/c16.jpg

Одна колонка:
Колонка для определения СО, Н2, СН4 длина 2,5 м, вн.диаметр 3,5 мм, неподвижная фаза уголь активированный АГ-3, газ-носитель воздух, выходит на детектор №1

Вторая колонка состоит из двух последовательно соединенных по схеме:
колонка для определения О2 длина 2,5 м, вн.диаметр 3,5 мм, неподвижная фаза молекулярные сита CaX (10X), далее эта колонка входит в узел ввода пробы на СО2 и входит в колонку длиной 0,5 м, вн.диаметр 3,5 мм, неподвижная фаза уголь активированный АГ-3, газ-носитель аргон прокачивается последоватльно через эти колонки и выходит на детектор №2.
Детекторы идентичны и представляют собой катораметры.

Все делаю по инструкции, одна колонка газ носитель воздух, вторая - аргон, расходы 0,8 л/мин. Объем пробы 1 мл.
Ввожу пробу в колонку для определения О2:
Результат два острых пика, один выше нулевой линии (водород), второй почти сразу и ниже нулевой линии (это СО).
Ввод пробы на СО2 , дает аналогичную картинку.
Ввод пробы в колонку для определения СО, Н2, СН4 дает красивые три пика, все выше нулевой линии, все как положенно.

Вопросы:
1)Почему пики при вводе в колонку 02 и СО2 дают перевернутый пик СО?
2)Так же пробовал вводить пробы воздуха, пиков N2+O2, O2, N2, CO2 отсутствуют.
3)При введении пробы СО2 из баллона (пищевая СО2) пик получается еле заметным и очень растянутым.
4) Может ли это означать что колонка с цеолитами попросту не работает? Если да, то как ее регенерировать?
С нетерпением буду ждать ответы. Хотел прикрепить изображения, но не получается почему то....
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
EngineerUSSR
Пользователь
Ранг: 8


13.03.2022 // 8:48:12     
Редактировано 1 раз(а)

Переформулирую вопросы:
1) Как проверить работоспособность колонки с цеолитом и можно ли ее регенерировать?
2) На приведенной в книге хроматограмма на колонке с углем сначала выходит H2, потом пик смеси О2+N2, далее CO и CH4. Мне кажется тут ошибка, колонка продувается воздухом и мы можем видеть пики только горючих газов, которые окисляются на датчике детектора, соответственно пик О2+N2 должен отсутствовать. Верно ли я мыслю?
vmu
Пользователь
Ранг: 1010


13.03.2022 // 11:27:45     
Работоспособность так и проверяется: записываете хроматограммы проб известного состава и смотрите, устраивает ли вас симметрия, высота и разделение пиков. По регенерации смотрите описание колонки. Возможно, некоторое время при повышенной температуре в токе газа-носителя помогут.

В детекторе ничего не окисляется. Катарометр регистрирует изменение теплопроводности проходящего через него газа.
EngineerUSSR
Пользователь
Ранг: 8


13.03.2022 // 13:24:17     
Редактировано 6 раз(а)

1) Я так и сделал, пики водорода и окиси углерода отличные, пик метана сильно растянут по оси времени, но программа его детектирует нормально.
Все бы ничего, НО при вводе пробы содержащей помимо этих горючих газов еще и воздух, пика N2 + О2 не наблюдается, картинка остается практически не изменой (ровно так же как и без воздуха)...По книге пик смеси азота и кислорода должен был выйти между пиком водорода и окиси углерода...
2) Немного про устройство прибора (из книжки):
Платиновая спираль чувствительных элементов защищена шарообразной оболочкой из окиси алюминия покрытой платинородиевым катализатором, что дает возможность использовать использовать эти детекторы как для определения горючих газов, так и не горючих.
3) К сожалению из описания мне известно только длина колонок, внутренний диаметр, наполнитель, и что они из фторопласта 4Д. Больше никакой информации нет, собственно поэтому и решил обратиться за советом к профи.
4) И еще не понятно почему они в одну колонку подают воздух, а в другую аргон. Быть может аргон надо подать в обе колонки?

vmu
Пользователь
Ранг: 1010


13.03.2022 // 14:04:21     
Редактировано 2 раз(а)

Да, похоже, что в таком варианте окисление происходит. Кислород воздуха, используемого в качестве газа-носителя, собственно и является окислителем в системе 1. На аргон его тут не заменишь. Пик азота/кислорода там может быть виден, т.к. детектор регистрирует не само окисление, а изменение теплопроводности газа. Окисление, вероятно, просто позволяет повысить чувствительность для горючих газов, но негорючие газы тоже могут быть видны. Некоторое отличие в составе смеси азота/кислорода в подвижной фазе и в пробе, вероятно, и может приводить к этому пику. Попробуйте кольнуть ради интереса в систему 1 инерный газ (азот, гелий, аргон). Также возможно, что вы не видите пик азота/кислорода, потому что он просто не отделяется от водорода или CO. Кольните еще смесь водорода, угарного газа и азота без кислорода (или с кислородом, но без азота).
EngineerUSSR
Пользователь
Ранг: 8


13.03.2022 // 15:24:02     
Редактировано 1 раз(а)

Попробовал погреть колонки феном, на выходе с колонок пошли пары воды (увидел по конденсату в расходомерах), похоже из за длительного простоя колонки воды натянули (1988 год выпуска).
Сейчас поставил на продувку аргоном обе колонки, подогрел феном их, пускай остынут, посмотрим что поменяется.
Пробы которые вы порекомендовали, попробую то же.
Колоть все в колонку H2 CO CH4 ?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Люмэкс Люмэкс
Группа компаний «Люмэкс» выпускает широкий спектр аналитических приборов для: люминесцентного и фотометрического анализа; атомно-абсорбционной спектрометрии; ИК–фурье-спектрометрии; высокоэффективной жидкостной и газовой хроматографии; капиллярного электрофореза; СВЧ - минерализации; дозиметрии; клинической диагностики.
vmu
Пользователь
Ранг: 1010


13.03.2022 // 15:32:24     

EngineerUSSR пишет:
Колоть все в колонку H2 CO CH4 ?
Да. Вы же там хотете увидеть пик азота/кислорода и убедиться, что негорючие газы там видны. С нагревом цеолитной колонки желательно узнать, какой ее максимальный нагрев допускается производителем, чтоб не перестараться.
EngineerUSSR
Пользователь
Ранг: 8


13.03.2022 // 15:41:56     
Редактировано 5 раз(а)

Дело в том что документов на прибор не могу найти нигде, даже в интернете. Поэтому приходиться все изучать. Колонка для определения кислорода и азота наполнена цеолитом CaX (10X). Длина 2,5 м внутренний диаметр 3,5 мм.
Колонка для горючих газов наполнена АГ-3 активированный уголь.
Грею феном 150 град по Цельсию, прямо на приборе, поэтому сильно не разогрею, иначе загорится поролон, которым обшит отсек с колонками =). Жалко не могу выложить фото показать.
Кстати вот тут на рисунке 11-10 приведена хромотограмма, она вообще правильная?
https://mash-xxl.info/pic1/035212172248239096227047246135247223248164141105.png
Пишут на ОБЕЗВОЖЕННОЙ при 300 градусах колонке длинной 3 м СаХ внутренний диаметр 3 мм. Последовательность пиков: Н2,О2,N2,CH4,CO.... Я уже запутался совсем... Эта колонка должна была показать только О2 и N2 по книге.....
vmu
Пользователь
Ранг: 1010


13.03.2022 // 16:01:56     
Редактировано 1 раз(а)


EngineerUSSR пишет:
Кстати вот тут на рисунке 11-10 приведена хромотограмма, она вообще правильная?
https://mash-xxl.info/pic1/035212172248239096227047246135247223248164141105.png
Пишут на ОБЕЗВОЖЕННОЙ при 300 градусах колонке длинной 3 м СаХ внутренний диаметр 3 мм. Последовательность пиков: Н2,О2,N2,CH4,CO....

В чем проблема? Почитайте еще литературу. Поищите на сайтах производителей колонок подобные разделения. Катарометр - универсальный детектор. При достаточных концентрациях он видит все газы, теплопроводность которых достаточно отличается от теплопроводности подвижной фазы. Порядок элюирования некоторых веществ вполне может отличаться в зависимости от конкретных условий.

EngineerUSSR пишет:
Я уже запутался совсем... Эта колонка должна была показать только О2 и N2 по книге.....
Должна была? Только? Может быть, там только смесь этих двух газов и вводили?
EngineerUSSR
Пользователь
Ранг: 8


13.03.2022 // 18:03:17     
Редактировано 4 раз(а)

Я бы поискал, но прибор давно уже снят с производства и запчастей к нему не найти...
В общем ничего не помогает, не сходятся хромотограммы с литературными значениями.
Пробовал вводить чистый СО2 в колонку для определения СО2, еле заметный размазанный пик... В общем видит это прибор только Н2, СО и СН4 (метан я бы сказал еле еле он видит), с остальными газами у него огромные проблемы.
Ничего прибор не видит кроме горючих газов.
Мои соображения таковы что колонки вышли из строя.
До какой температуры можно разогреть фторопластовые колонки чтобы их не испортить?

ps: судя из хромотограмме по ссылке, вводят они как раз смесь всех интересующих меня газов (кроме СО2) и все у них отлично на цеолите разделяется.
У еня же колонка с цеолитом вообще отказывается что либо делить...
vmu
Пользователь
Ранг: 1010


13.03.2022 // 18:31:46     
Редактировано 1 раз(а)

То, что в последней ссылке (рис. 11-10) вводят смесь всех, кроме углекислого газа, несомненно. Я имел ввиду два пика азота и кислорода между 4 и 6 мин на картинке из вашего первого сообщения.
А отсутствие пиков или их малая высота или низкое отношение высоты пика и шума фонового сигнала может быть еще из-за проблем детектора.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты