Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Метрологическая прослеживаемость простыми словами >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Метрологическая прослеживаемость простыми словами
Spirtusa
Пользователь
Ранг: 13

04.03.2022 // 8:00:11     
Редактировано 2 раз(а)

День добрый! Может кто-то пояснить простыми словами что нужно иметь в лаборатории для обеспечения метролог.прослеживаемости (некую процедуру, документы)? Ни мне (химику), ни руководителю непонятны требования ИСО 17025, по этому поводу, т.к. ни один из нас не имел с этим дело (я занималась только анализами, руководитель ранее не был зав.лабораторией ).
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Igen
Пользователь
Ранг: 1033


04.03.2022 // 9:37:27     
Редактировано 2 раз(а)

По "простому", на мой взгляд, метрологическая прослеживаемость, это контроль/ проверка правильности/достоверности ВСЕЙ цепочки измерения, с оценкой погрешности/неопределености;

Хорошо её "рассматривать" на основе примеров, а они в "буржуйской" литературе/документации всегда есть;

По сути контроль "каждого шага", типа: налил/долил/перемешал + взвесил/измерил на СИ/ + паспорта/сертификаты на химикаты + калибровка/поверка/аттестация оборудования и т д;

Цепочка измерений начинается от международных/национальных стандартов, а заканчивается на Вашем протоколе с результатами измерений и их оценкой;

Но это мое "видение"
Spirtusa
Пользователь
Ранг: 13


04.03.2022 // 10:30:10     
Редактировано 2 раз(а)


Igen пишет:
По "простому", на мой взгляд, метрологическая прослеживаемость, это контроль/ проверка правильности/достоверности ВСЕЙ цепочки измерения, с оценкой погрешности/неопределености;

Хорошо её "рассматривать" на основе примеров, а они в "буржуйской" литературе/документации всегда есть;

По сути контроль "каждого шага", типа: налил/долил/перемешал + взвесил/измерил на СИ/ + паспорта/сертификаты на химикаты + калибровка/поверка/аттестация оборудования и т д;

Цепочка измерений начинается от международных/национальных стандартов, а заканчивается на Вашем протоколе с результатами измерений и их оценкой;

Но это мое "видение"

Благодарю! Про калибровку, к примеру, есть глава в том же ГОСТ 17025 - и тоже возникает вопрос: нужно ли ее проводить, используя услуги ЦСМ (как мне кажется, это наиболее удобно, чем организовывать самим), до аккредитации лаборатории или же можно калибровать приборы в течение некоего периода после получения аккредитации? Или же, как написано в комментариях к этому ГОСТу " c) непосредственной реализации единиц СИ, подтвержденной сличениями, прямыми или косвенными, с национальными или международными эталонами.
- именно этот пункт позволяет использовать результаты поверки для подтверждения метрологической прослеживаемости. В соответствии с действующими требованиями в свидетельствах о поверке указываются сведения о примененном эталоне.Каждый аккредитованный поверитель также должен иметь подтверждения прослеживаемости своего эталона к национальному эталону или к референтной методике. Мы рекомендуем запрашивать у поверителя эту информацию." Я так понимаю, можно обойтись без калибровки, если есть поверка и подтверждение прослеживаемости эталона поверителя. Однако, многие приборы у нас поверяются с использованием наших ГСО.
Igen
Пользователь
Ранг: 1033


04.03.2022 // 11:22:46     
Редактировано 2 раз(а)

"многие приборы у нас поверяются с использованием наших ГСО.", это не запрещено, да и использование СО "от метрологов", зачастую дороже, правда, это должно быть прописано в калькуляции;

А вот с Практикой Применения ГОСТ 17025, как и с Требованиями при Аккредитации, лучше Проконсультироваться у органа который и будет Вас Аккредитировать;

У них курсы обычно есть , советую пройти, много интересного и полезного узнаешь при общение!!

На мой взгляд, сама аккредитация с калибровками более "вольная" процедура системы контроля чем поверки СИ; благодаря много вариантности и меньшему формализму;
А при умелом использование шаблонов и электронному документообороту можно и время и затраты экономить !!
Но это мое личное мнение!!
tag
Пользователь
Ранг: 742


04.03.2022 // 15:32:39     

Spirtusa пишет:
День добрый! Может кто-то пояснить простыми словами что нужно иметь в лаборатории для обеспечения метролог.прослеживаемости (некую процедуру, документы)?
В книге по ВЛК < earchive.tpu.ru/handle/11683/64168 > в конце подпункта 2.5.4 по этому поводу написано:
"В лаборатории должна обеспечиваться как прослеживаемость проб (когда и где отобрана проба, на какой стадии анализа она находится, на каких рабочих местах, какие анализы выполнены, соответствуют ли результаты соответствующим нормативам и др.), так и метрологическая прослеживаемость результатов анализа (на каком оборудовании выполнялся анализ, как и когда оно поверялось, ремонтировалось, выполнение процедур его проверки после ремонта; приобретение, хранение, использование стандартных образцов приготовление аттестованных смесей для градуировки, оперативного контроля и контроля стабильности кто выполнил анализ, какова его квалификация, когда он прошел обучение, когда последний раз переаттестован; каковы результаты внутрилабораторного контроля, предшествующего выполнению данного анализа по данной методике и др.)"
Spirtusa
Пользователь
Ранг: 13


04.03.2022 // 17:37:28     
Благодарю всех!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИК спектрометр Thermo Scientific Nicolet 6700 ИК спектрометр Thermo Scientific Nicolet 6700
ИК спектрометр Nicolet 6700 – это мощный универсальный прибор исследовательского класса, обеспечивающий максимальное разрешение и стабильность.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
kot
Пользователь
Ранг: 1866


05.03.2022 // 3:19:48     

Igen пишет:
"многие приборы у нас поверяются с использованием наших ГСО.", это не запрещено, да и использование СО "от метрологов", зачастую дороже, правда, это должно быть прописано в калькуляции;

А вот с Практикой Применения ГОСТ 17025, как и с Требованиями при Аккредитации, лучше Проконсультироваться у органа который и будет Вас Аккредитировать;

У них курсы обычно есть , советую пройти, много интересного и полезного узнаешь при общение!!

На мой взгляд, сама аккредитация с калибровками более "вольная" процедура системы контроля чем поверки СИ; благодаря много вариантности и меньшему формализму;
А при умелом использование шаблонов и электронному документообороту можно и время и затраты экономить !!
Но это мое личное мнение!!

Не следует валить все в одну кучу, сначала следует разобраться с Терминами и Определениями. Таковые для понятия для прослеживаемости в общепринятой практике КХА и в российской законодательной метрологии глобально отличны. Причем в нашем варианте термины и процедуры зачастую приобретают весьма фривольные формы, поскольку они находятся в головах чиновников, а не на бумаге.
2 ТС. Самое простое прослеживаться к любому "СО" у которого эта самая прослеживаемость прописана официально. На этом квест по соблюдению прослежмиваемости для конечного пользователя считаю законченным, по крайней мере от проверяющих можно отбиться. Если проверяющие не лимитируют и вы реально хотите "проследить" свои резуьтаты, тут вариантов миллион часть из которых прописаны в 17025, но конретную тактику и стратегию вы определяете сами.
Igen
Пользователь
Ранг: 1033


05.03.2022 // 9:04:03     
Все же напомню вопрос:

"Может кто-то пояснить простыми словами что нужно иметь в лаборатории для обеспечения метролог.прослеживаемости (некую процедуру, документы)? Ни мне (химику), ни руководителю непонятны требования ИСО 17025,"

Для меня ключевые слова "простыми словами" и "требования ИСО 17025"

Далее я указал, что ПРАКТИКУ ПРИМЕНЕНИЯ нужо местных пытать!!

еленарук
Пользователь
Ранг: 432


10.03.2022 // 20:21:25     
Редактировано 1 раз(а)

Метрологическая прослеживаемость своими словами - это очень просто!
Означает лишь одно - В подвале ВНИИМ в Питере со времен Дмитрия Ивановича Менделеева стоит гиря - артефакт №12 из платино-иридиевого сплава, национальный прототип килограмма. Его можно считать национальной точкой отсчета, т.к. именно посредством сличения его с международным Pt-Ir кг (в Париже) мы как страна привязаны к международной системе единиц.
Если вы посмотрите в Аршине на запись данных о результатах поверки ваших весов или гирей, используемых для проверки ваших весов, то увидите указание на эталоны, которые применялись при их поверке. Кликнув далее в Аршине на эти эталоны, вы попадете на их страничку в Аршине, где скорее всего сразу или еще чкрез шаг увидите указание на первичные эталоны, которые проходят международное сличение. Приведена неопределенность калибровки этих первичных эталонов. У нас же это теперь средства измерения (хотя это гири!), ну не суть. Главное - вот вам цепочка метрологической прослеживаемости к международному эталону.
Фактически такую цепочку должно иметь каждое СИ, занесенное в Аршин.
Согласно 17025-2019 метрологическая прослеживаемость результата в лаборатории может быть также «подтверждена посредством сертифицированных значений сертифицированных стандартных образцов компетентного производителя с указанной метрологической прослеживаемостью к СИ»;
В принципе, каким образом это будет сделано, уже не нашего ума дело, т.к. это должен подтвердить Орган по аккредитации, который их аккредитовал на соответствие ГОСТ Р ИСО 17034-2021 Общие требования к компетентности производителей стандартных образцов. Свежий стандарт.
И третий вариант, довольно специфичный, есть особые методики, выполняя процедуру которых можно получить результат с гарантированной точностью/неопределенностью (?). Это первичные референтные методики измерений.

Но, по сути, все сводится к точности используемых средств измерений, которые посредством непрерывной цепи калибровок и неопределенности, рассчитанной на каждом этапе передачи единицы/меры измерения, имеют связь с первичными мировыми эталонами. У нас в РФ была и есть пока параллельно своя система – госповерочные схемы с погрешностью, но там также обязательна непрерывная связь каждого СИ с первичным эталоном.
Госэталонов не так много, а видов измерений предостаточно, поэтому все измерения в производных от единиц СИ (в смысле Систем Интернешенел – SI) единицах каким-либо способом привязаны к SI, хотя есть исключения, о чем и говорит 17025.
6.5.3 Если установление метрологической прослеживаемости к единицам СИ с технической точки
зрения не представляется возможным, лаборатория должна продемонстрировать метрологическую прослеживаемость к соответствующей основе для сравнения, например к:
a) сертифицированным значениям сертифицированных стандартных образцов, предоставленных компетентным изготовителем;
b) результатам, полученным с применением референтных методик измерений, установленных методов или согласованных стандартов (эталонов), если они четко описаны и признаны в качестве обеспечивающих результаты измерений, которые отвечают своему предполагаемому назначению и подтверждаются соответствующими сличениями.

Кстати, насчет международного и национального эталона массы - грядут большие изменения. Килограмм скоро станет «виртуальным». Его будет воспроизводить специальная установка через постоянную Планка, честно, пока не вникала. А как будут проводить международные сличения – вообще не понимаю. Каждый со своими Ватт-часами будет ездить по миру?
И, собственно, ответ на ваш вопрос. В лаборатории надо иметь перечень способов подтверждения метрологической прослеживаемости результатов измерений согласно 17025. Можно переписать.
В Аналитике есть графа в форме по методикам испытаний, в которой указывается эта цепочка прослеживаемости. Можно сделать аналогичную, поскольку в НСА перечень методик, т.е. Область аккредитации в виде таблицы, думаю, никуда не денется. Даже после введения электронного конфигуратора. Там и перечислить все СИ, СО и референтные методики, если таковые есть. Непосредственная реализация единиц СИ, наверное, тоже у кого-то есть. Главное - теперь это можно показать через всякие ФГИСы и, соответственно, достаточно привести ссылку или QR-код на соответствующую страницу Аршина.
А инструкцию или просто в РК прописать - на ваше усмотрение.
AlexeyVolkov
Пользователь
Ранг: 70


11.03.2022 // 12:00:04     
Попробую еще более упростить понимание своим видением (касательно ГОСТа 17025 и нашей системы ОЕИ)
Есть результат в протоколе ->:
СИ, используемые при его получении ->поверка -> аршин -> ссылки на национальные стандарты величин
ИО, используемые при его получении -> аттестация -> поверенные СИ при аттестации -> СИ
СО, используемые при его получении (например, градуировка) -> аршин -> ссылки на национальные стандарты величин
Реактивы, используемые при его получении -> сертифицированный производитель (тут я реактивами не занимаюсь, потому совсем умозрительно, могу ошибаться)
Результаты, не прослеживающиеся к системе "СИ" (органолептика) -> прослеживаемость всяких промежуточных величин, если есть (например, баня или температура воды)

Это если по-простому, по каждому пункту можно найти особые случаи и исключения. Мы планировали по каждому пункту ОА написать подобную схему, но пока не сделали.
Подвохи могут быть везде, так как термины в ГОСТе и нашей системе разные...Та же калибровка в терминах ГОСТ 17025 у нас в стране практически не реализуется.
Рекомендую почитать о ней на сайте Октавы Электрондизайн (статья где-то 2019 и 2020 года), как раз посвящена была прослеживаемости через поверку, и как этот момент защищать перед экспертами.
еленарук
Пользователь
Ранг: 432


11.03.2022 // 16:26:58     

AlexeyVolkov пишет:
Попробую еще более упростить понимание своим видением (касательно ГОСТа 17025 и нашей системы ОЕИ)
СО, используемые при его получении (например, градуировка) -> аршин -> ссылки на национальные стандарты величин
Реактивы, используемые при его получении -> сертифицированный производитель (тут я реактивами не занимаюсь, потому совсем умозрительно, могу ошибаться)
Результаты, не прослеживающиеся к системе "СИ" (органолептика) -> прослеживаемость всяких промежуточных величин, если есть (например, баня или температура воды)

Это если по-простому, по каждому пункту можно найти особые случаи и исключения. Мы планировали по каждому пункту ОА написать подобную схему, но пока не сделали.
Подвохи могут быть везде, так как термины в ГОСТе и нашей системе разные...Та же калибровка в терминах ГОСТ 17025 у нас в стране практически не реализуется.

Да, полностью с вами согласна. Можно составить эти цепочки прослеживаемости, можно назвать их локальными схемами прослеживаемости результатов испытаний по методике ... (такой-то). Это в идеале.
Уточню, что стандартные образцы СО можно рассматривать в данном ключе только, если они действительно применяются для градуировки/калибровки СИ, а не ВЛКК, который не имеет отношения к метрологической прослеживаемости как таковой. И здесь согласно 17025 производителям СО достаточно иметь аттестат аккредитации Аналитики, т.к. она включена во взаимное соглашение ИЛАК по производителям СО и может подтвердить их компетентность по этой части.

А вот что действительно интересно, так это то, что происходит с нашими национальными эталонами, которые встроены в международную систему, проходят сличение как положено и соответственно имеют все документы с неопределенностью. Возможно, что не все нац эталоны путешествуют, а используют их дубликаты, это уже детали. Стоящие ниже них эталоны 1 разряда (тут я могу что-либо неправильно излагать, т.к. пока тщательно не изучала этот вопрос) также калибруются с получением своей неопределенности и еще, возможно, 1-2 уровня эталонов. А вот начиная с рабочих эталонов уже появляется погрешность, а далее уже не эталон, просто - СИ, хотя раньше эти предметы всегда назывались эталонами. Возможно, это вынужденная промежуточная схема. Сейчас очень многие госповерочные схемы пересматриваются, причем принимаются приказом Росстандарта, видела, как метрологи возмущались этой келейностью на своем форуме.
Поэтому придется контактировать с метрологами, чтобы выяснить, как эта кухня у них работает. Тут пообщалась с одним представителем метрологии на НЕ метрологическом форуме. Представляете, он был сильно возмущен, почему неметролог берется обсуждать ИХ проблемы.
Но после нескольких моих высказываний в свойственной мне манере он вдруг оказался вполне адекватным человеком, способным обсуждать рабочие моменты. Одно мне не удалось - убедить его, что метрологи также работают в сфере оценки соответствия. Он почему-то привел одну цитату из 102-ФЗ, при этом, видимо, не читая внимательно весь закон, из которого как раз это с очевидностью и следует. Это просто как пример того, что все у нас очень "специалисты" и знатоки своего дела, у одних виноваты метрологи, у других - аналитики, а воз, как говорится, и ныне там.
А с калибровкой и расчетом неопределенности, чем больше я ее осваиваю, тем у меня больше вопросов. Действительно придется опять сесть за учебники и искать статьи. Потому что те статьи, которые я видела по расчетам. включая даже Еврахим/Ситаковское руководство - полны противоречий и просто шибок. Тут замечу, что для экспертов это не имеет значения и они принимают все без разбору. К счастью, потому что сами в этом плохо разбираются.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты