Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГЖХ, отсутствие пиков >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГЖХ, отсутствие пиков
Fedor951
Пользователь
Ранг: 8

04.02.2022 // 15:04:02     
Всем здравствуйте. Столкнулись с такой проблемой: Хроматэк-Кристалл 5000.2, колонка BP624 60x0.32, 1,8. При замене колонки на вышеуказанную, сигнал идет, газ через колонку идет, пиков нет. Если поменять на аналогичную 30 метровую, при всех тех же условиях, шприц тот же - пики выходят.
Как думаете, в чем может быть проблема?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Karl
Пользователь
Ранг: 328


09.02.2022 // 15:03:29     

Fedor951 пишет:
Всем здравствуйте. Столкнулись с такой проблемой: Хроматэк-Кристалл 5000.2, колонка BP624 60x0.32, 1,8. При замене колонки на вышеуказанную, сигнал идет, газ через колонку идет, пиков нет. Если поменять на аналогичную 30 метровую, при всех тех же условиях, шприц тот же - пики выходят.
Как думаете, в чем может быть проблема?

банально конечно, но как будто возможна негерметичность!?
Я исключаю смерть колонки и элюент!
nipe
Пользователь
Ранг: 304


09.02.2022 // 17:10:32     
А какая перед этим колонка стояла? Если с другой полярностью, то может пики позже должны выйти?
Fedor951
Пользователь
Ранг: 8


10.02.2022 // 15:19:53     

Karl пишет:

Fedor951 пишет:
Всем здравствуйте. Столкнулись с такой проблемой: Хроматэк-Кристалл 5000.2, колонка BP624 60x0.32, 1,8. При замене колонки на вышеуказанную, сигнал идет, газ через колонку идет, пиков нет. Если поменять на аналогичную 30 метровую, при всех тех же условиях, шприц тот же - пики выходят.
Как думаете, в чем может быть проблема?

банально конечно, но как будто возможна негерметичность!?
Я исключаю смерть колонки и элюент!


негерметичность колонки имеете в виду?
Fedor951
Пользователь
Ранг: 8


10.02.2022 // 15:21:17     

nipe пишет:
А какая перед этим колонка стояла? Если с другой полярностью, то может пики позже должны выйти?

перед этим стояла DB-624 30х0,53, 3,0
nipe
Пользователь
Ранг: 304


10.02.2022 // 18:08:58     
Если длина колонки увеличилась, а диаметр уменьшился, то естественно время выхода пиков увеличится (при одинаковом режиме). Может надо подождать? Что хоть за анализ? Почему темните?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments Nano DSC Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments Nano DSC
Дифференциальный сканирующий калориметр Nano DSC специально разработан для определения термической стабильности и теплоемкости белков и других макромолекул в разбавленных растворах, с гибкостью и точностью позволяющей проводить скрининг молекулярной стабильности, связывание с лигандами и измерений инициированных давлением.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Fedor951
Пользователь
Ранг: 8


11.02.2022 // 15:02:58     

nipe пишет:
Если длина колонки увеличилась, а диаметр уменьшился, то естественно время выхода пиков увеличится (при одинаковом режиме). Может надо подождать? Что хоть за анализ? Почему темните?

Логичное предположение, но увеличение времени выхода пиков и их отсутствие - спутать тяжело. увеличивали время анализа в три раза. Анализ на органические растворители.
somebody
Пользователь
Ранг: 21


11.02.2022 // 15:28:10     

Fedor951 пишет:
Всем здравствуйте. Столкнулись с такой проблемой: Хроматэк-Кристалл 5000.2, колонка BP624 60x0.32, 1,8. При замене колонки на вышеуказанную, сигнал идет, газ через колонку идет, пиков нет. Если поменять на аналогичную 30 метровую, при всех тех же условиях, шприц тот же - пики выходят.
Как думаете, в чем может быть проблема?


Конец колонки ничем не забит? Расстояние от феррулы до конца колонки, который идёт к детектору, соблюдено?
Fedor951
Пользователь
Ранг: 8


11.02.2022 // 16:34:58     

somebody пишет:

Fedor951 пишет:
Всем здравствуйте. Столкнулись с такой проблемой: Хроматэк-Кристалл 5000.2, колонка BP624 60x0.32, 1,8. При замене колонки на вышеуказанную, сигнал идет, газ через колонку идет, пиков нет. Если поменять на аналогичную 30 метровую, при всех тех же условиях, шприц тот же - пики выходят.
Как думаете, в чем может быть проблема?

Конец колонки ничем не забит? Расстояние от феррулы до конца колонки, который идёт к детектору, соблюдено?


При замене колонки внимательно следили за расстоянием, поэтому думаю, что там всё в порядке. Так как газ идет через колонку, получается не забит.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314


11.02.2022 // 16:42:22     
Редактировано 2 раз(а)


Fedor951 пишет:
...Логичное предположение, но увеличение времени выхода пиков и их отсутствие - спутать тяжело... Анализ на органические растворители.
Пик растворителя присутствует? Заколите гексан, появился пик гексана?
Fedor951
Пользователь
Ранг: 8


11.02.2022 // 17:55:39     

OldBrave пишет:

Fedor951 пишет:
...Логичное предположение, но увеличение времени выхода пиков и их отсутствие - спутать тяжело... Анализ на органические растворители.
Пик растворителя присутствует? Заколите гексан, появился пик гексана?


Закалывали гексан - всё отсутствует.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты