Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с определением кальция (титрование с эриохромом сине-черным) >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


08.07.2006 // 20:07:03     

Jenja пишет:

Эксперт пишет:

Jenja пишет:

А как определить количество трилона, которое свяжет весь Mg?

Вы писали: "Если есть магний, то желательно сначала ввести трилон в количестве, которое свяжет весь магний".
Вот я и спросил, как узнать сколько вводить. Это был Вам вопрос.

Чем плох магний? При титровании с метилтимоловым синим его свободная форма, возникающая вблизи ТЭ,растворяет гидроксид магния с образованием комплекса такого же цвета, что и с кальцием. То, что называется возвращением окраски при титровании. Так как этот процесс не быстрый, добиться хорошего перехода окраски невозможно, Если же предварительно связать магний в трилонат, то эти трудности исчезают. Естественно, что всё, что оттитровано будет принято за кальций. А практически после первого титрования можно в параллельной аликвоте добавить до нейтрализации количество трилона на 3 -5 % меньше эквивалентного, а затем установить рН, ввести индиктор и дотитровать до перехода.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
himik
Пользователь
Ранг: 332


09.07.2006 // 11:07:56     

Марушка пишет:
В эриохром обязательно примешивают небольшое количество хлорида натрия и при титровании используется буферный раствор, он и задает рН
Да там вообще-то 1 г индикатора на 100 г соли...
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


09.07.2006 // 16:44:44     
Г-н Эксперт всё уже сказал...
elenas
Пользователь
Ранг: 1


24.01.2007 // 18:52:34     
<a rel=nofollow href="sir35.ru/Makcimov/CF_602.htm">титрование кальция</a><span
style="mso-spacerun:yes">  </span>Цифровой фотоэлектрический
индикатор конечной точки титрования типа
ЦФЭИКТТ-1 (фотоэлектрический титриметр)
предназначен для объемно-аналитического
определения концентраций ионов методом
комплексонометрии с цифровой индикацией конца
титрования.
Leko
Пользователь
Ранг: 429


25.01.2007 // 10:06:25     

Zaka пишет:
проблема с определением кальция - метод титрования с эриохромом сине-черным. Первое-если делать по ГОСТу- раствор не синеет(слишком высокое рН), а если выставить рН в пределах 10 - синеет, второе - если брать разные количества исследуемого раствора(5, 10,20мл,а потом делать пересчет по формулам, то получаются совершенно разные цифры. кто знает, что делать, подскажите!
Если делать по ГОСТу, то как раз все прекрасно синеет. Я сама этой методикой пользовалась, только не для определения кальция, а для определения общей жесткости. Титрование проводится при рН 10, середа создается при помощи аммиачного буфера. Индикатор наверное можно и в виде раствора использовать, но я не видела, чтобы кто-то так делал. Обычно все пользуются сухим индикатором, перетертым с хлоридом натрия (1:100). Не поленитесь и хорошо перетрите в ступке (а не просто смешайте) - пользоваться намного приятней будет. Для эриохрома сине-черного действительно довольно затруднительно установить точку эквивалентности, поскольку переход окраски не очень контрастный и к тому же есть некоторое время задержки, т.е. первый раз надо обязательно титровать грубо, а второй раз вблизи точки эквивалентности очень медленно, после добавления ккаждой капли раствор надо перемешивать около минуты. На результат анализа влияет так же железо, влияние которого устраняют гидроксиламином, и еще заметное влияние оказывает высокая щелочность (содержание гидрокарбонат иона). Как там в ГОСТе устраняют влияние гидрокарбоната я уже честно говоря не помню, но по-моему сперва добавляют солянку в отдельной пробе по метиловому оранжевому, а потом столько же приливают перед добавление буферной смеси. Но лучше пользоваться все же Эриохромом черным Т. Кальций же определяют действительно при рН 12, но исключительно по мурексиду, что кстати отражено в ГОСТе. Среду создают 0,1М гидроксидом натрия. Кальций можно определять и с Эриохромом сине-черным и с ЭХЧТ, но обязательно при рН 10 и если точно уверены, что нет магния. Не забывайте пожалуйста, что комплексонометрические индикаторы работают в строго конкретной области рН и в никакой другой работать не будут.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Газовый хроматограф Bruker 436-GC Газовый хроматограф Bruker 436-GC
Bruker 436-GC – компактный газовый хроматограф, посторенный на одной архитектуре с топовой моделью 456-GC. Позволяет установить до 2 инжекторов, газохроматографический детектор и подключить масс-спектрометр в качестве второго детектора, то есть является идеальным решением для комплектации системы ГХ/МС
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Basil
Пользователь
Ранг: 115


27.01.2007 // 19:35:46     
Редактировано 1 раз(а)

Содержание магния комплексонометрическим титрованием во всех случаях определяется по разности между определением общей жесткости и определением кальция.Если необходим нормативный документ - ГОСТ 26449.1-85, ГОСТ 23268.5-78. Для пресных вод необходим ААС. Но только для вод с минерализацией до 2 - 3 г/л
Если Вы хотите определить содержание кальция при титрованием с эриохромом чёрным Т, то необходимо добавить магниевую соль Трилона. А лучше титровать Са с кальцеином при рН 12. Почти подробная методика в кн. Комплексные соединения в аналитической химии. Теория и практика применения. Мир, 1975.
Замечания: нет

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты