Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение ангидрида >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение ангидрида
stas4444
Пользователь
Ранг: 33

24.06.2006 // 11:42:05     
есть смесь фталевого ангидрида и третичного амина ( 96% и 4% соотв) если я буду определять ангидрид морфолиновым методом ( книга rushim.ru/books/analitika/analitika.htm авторы Сиггиа Ханна номер книги в списке 89 стр 185 ) будет ли амин влиять на результаты? а если будет то как выкрутиться?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
stas4444
Пользователь
Ранг: 33


25.06.2006 // 11:11:37     
Редактировано 1 раз(а)

принцип такой-навеска ангидрида обрабатывается морфолином а потом титруется соляной кислотой после титрования чистого морфолина считают эквивалент по разнице объёмов кислоты на титрование.есть подозрение что амин будет чудно реагировать с кислотой и в результате буду иметь заниженный результат.амин-2,4,6 трис(диметиламинометил)фенол
Marat
VIP Member
Ранг: 1784


25.06.2006 // 19:01:46     
Мне кажется, что УП606/2 будет давать соли с кислотой, как и все третичные амины.
stas4444
Пользователь
Ранг: 33


25.06.2006 // 19:37:40     
мне тоже так кажется.а вот как учесть влияние амина или какую методику использовать не знаю
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


26.06.2006 // 9:45:00     
Я думаю, что нужно ввести поправочный коэффициент, который можно попробовать определить из модельных смесей.
stas4444
Пользователь
Ранг: 33


26.06.2006 // 23:20:49     
с модельными смесями туговато.получаю уже готовую смесь и согласно поставщика амина там 4 проц.может попробовать сначала определить содержание амина?там титрование хлористой кислотой в ледяной уксусной те ангидрид реагировать не будет.потом пересчитать но опять вопрос какие соли амина получу при титровании соляной кислотой
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Рентгенофлуоресцентный анализатор МАГНИЙ-1 Рентгенофлуоресцентный анализатор МАГНИЙ-1
Рентгенофлуоресцентный анализатор с камерой вакуумирования для количественного анализа состава металлов и сплавов в диапазоне от Mg (магний) до Am (америций). Выпускается в носимом варианте.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849


27.06.2006 // 9:32:34     
Не совсем ясно: необходимо ли определять амин или достаточно только сам ангидрид? Если амин не нужен, то может от него просто отмыться кислотой?!! Иначе действительно
...амин будет чудно реагировать с кислотой.
stas4444
Пользователь
Ранг: 33


27.06.2006 // 22:43:56     
те добавлять кислоту до тех пор пока раствор будет оставаться нейтральным?после чего соли амина на анализ влиять не будут?тогда возникает вопрос:как быстро будет идти реакция кислоты с амином?(но если честно идея мне нравится)
Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849


28.06.2006 // 10:52:38     

stas4444 пишет:
те добавлять кислоту до тех пор пока раствор будет оставаться нейтральным?после чего соли амина на анализ влиять не будут?тогда возникает вопрос:как быстро будет идти реакция кислоты с амином?(но если честно идея мне нравится)
Я представляю себе это так: навеску ангидрида с амином растворить в дихлорметане, полученый раствор промыть водной НCl,затем раствором соды и в конце просто водой. Упарив полученый раствор имеем почти чистый фталевый ангидрид с незначительной примесью фталевой кислоты. Хотя не уверен на счёт того что данный метод подходит для аналитики, поскольку при операциях могут быть потери, но от амина Вы точно избавитесь.
В случае попытки определить амин титрованием видимо будет образовываться тройная соль - 2,4,6 трис(диметиламинометил)фенол*3HCl. Но как то тоже кажется геморно...
stas4444
Пользователь
Ранг: 33


03.07.2006 // 18:33:09     
не взошло отмыться.жду компоненты для модельных растворов

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты