Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: эффективность пика главного аналита при определении примесей >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


vmu
Пользователь
Ранг: 1250


03.12.2021 // 23:27:54     

OldBrave пишет:
А это и есть как раз задача разработчика методики установить правильно требуемое мин. ЦТТ, одним ли значением или набором определяющих его параметров.
Я привел пример, иллюстрирующий ответ на вопрос Avet. Вы разводите болтовню вида "разработчики должны хорошо разрабатывать, эксперты должны хорошо проводить экспертизу".

OldBrave пишет:
критерий мин. ЧТТ позволяет оценивать даже содержание неизвестной примеси...
Будьте любезны, растолкуйте читателям основы этого удивительного метода анализа.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
voodensky
Пользователь
Ранг: 528


04.12.2021 // 10:39:02     

OldBrave пишет:

voodensky пишет:

...Требования к ЧТТ соблюдать не обязательно, их в перечне нет. Если соблюдать не обязательно, то и указывать - тоже.

Все это так, но перечисленные Вами критерии как раз и определяют мин. ЧТТ.

Почитайте, пожалуйста, мое первое сообщение. Я как раз про это и говорю. ЧТТ можно получить из других критериев, поэтому введение ЧТТ избыточно и дублирует другие критерии. Его с чистой совестью можно убрать.
Что первично - курица или яйцо - я считаю в данном случае второстепенно.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1315


04.12.2021 // 13:41:59     
Редактировано 1 раз(а)


vmu пишет:
...Будьте любезны, растолкуйте читателям основы этого удивительного метода анализа.
Да все очень просто. Фармакопея требует наличия стандарта конкретной примеси и устанавливает для нее пределы коэфф. разделения. Подход с расчетом мин. ЧТТ не требует наличия стандарта, поскольку оперирует с заданным значением коэфф. разделения и пределом отношения некой примеси к основному веществу.
Фармакопея формализована и рассчитана на лаборантов, с другой стороны, есть свои плюсы, - не надо думать...
vmu
Пользователь
Ранг: 1250


04.12.2021 // 15:07:19     

OldBrave пишет:
Да все очень просто. Фармакопея требует наличия стандарта конкретной примеси и устанавливает для нее пределы коэфф. разделения. Подход с расчетом мин. ЧТТ не требует наличия стандарта, поскольку оперирует с заданным значением коэфф. разделения и пределом отношения некой примеси к основному веществу.
В том вся суть, что реальная проверка разрешения критичной пары пиков на хроматограмме реального модельного раствора является надежным и непосредственным путем оценить разделительную способность хроматографической системы. Если есть возможность использовать такой раствор, то его надо использовать. Если такой возможности для рутинных анализов совсем уж нет (нет дешевого и доступного СО примеси, разрешение с которой можно было бы проверять), тогда для ППХС приходится использовать другие параметры (ЧТТ, время удерживания основного вещества), влияющие на разрешение, но ничего не гарантирующие на 100 %. Достаточное ЧТТ по основному пику и правильное его время удерживания не гарантируют, что с конкретными используемыми колонкой и хроматографом время удерживания ближайшей примеси тоже будет правильным (т.е. селективность будет приемлемой) и что разрешение будет достаточным [если только при разработке методики не установлено, что в данных условиях ВЭЖХ на не убитой в хлам колонке никаких критичных пар пиков нет, и все возможные примеси элюируются в километре от основного пика и друг от друга]. С ходу даже не вспомню методики на примеси, где не было бы проверки разрешения (или p/v).

Про то, как оценить содержание (!) неизвестной примеси с помощью ЧТТ, вы так и не ответили. Но и вопрос был риторическим. Ясно, что вы просто путаетесь в формулировках своих мыслей.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1315


04.12.2021 // 17:54:30     
Редактировано 4 раз(а)


vmu пишет:
...Про то, как оценить содержание (!) неизвестной примеси с помощью ЧТТ, вы так и не ответили...
Придется напомнить, что речь идет о приемлемости неких условий хроматографического разделения для определения примеси к основному компоненту, об определении разработчиком достаточного критерия их приемлемости.
И я не против формального подхода, поскольку он обладает одним большим плюсом, - освобождает мозг от работы, что часто даже полезно...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Микробиологические петли, иглы Микробиологические петли, иглы
Используются для бактериологического посева на чашки Петри.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
vmu
Пользователь
Ранг: 1250


04.12.2021 // 18:34:23     
Как же все-таки оценить содержание из ЧТТ? Опубликуйте уже это открытие, и нобелевка (или шнобелевка?) в следующем году ваша.

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты