Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Поправка на чистоту пика - возможно ли? >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Поправка на чистоту пика - возможно ли?
Olivka
Пользователь
Ранг: 210

10.11.2021 // 18:10:10     
Перевожу отчет по валидации методики ВЭЖХ (на Аджиленте).

При расчете ПКО для примесей они вносят поправку в концентрацию на Purity factor (например 0,9980). По смыслу это чистота стандартного образца примеси, но в отчете Purity factor называют и чистоту пика. Там она по критериям должна быть больше 990.

Вот не понимаю, это они просто неудачно здесь термин выбрали (один для разных вещей) или действительно можно вносить поправку на чистоту пика.

У другой примеси Purity factor, на который умножают концентрацию, равен всего 0,5878.

Помогите разобраться, пожалуйста.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3261


10.11.2021 // 18:15:25     
Вы б оригинал показали лучше....
Olivka
Пользователь
Ранг: 210


10.11.2021 // 18:30:30     
Редактировано 2 раз(а)

Вот так это выглядит для одной из примесей:

Theoretical QL concentration=X μg/mL/Peak height × (10 × noise)

Impurity QL concentration:1.002 μg/mL / 4.035 × (10 × 0.014) = 0.03 μg/mL

(Purity factor: 0.9980) × 0.03 μg/mL = 0.03 μg/mL

Выше в результатах оценки специфичности (там Purity factor явно относится к чистоте пика и для этой примеси указано значение 999,806)

Писали индусы, если что
vmu
Пользователь
Ранг: 809


10.11.2021 // 20:01:50     
Никакой поправки на спектральную чистоту пика при расчете ПКО быть не может, а оригинальная цитата в предыдущем сообщении (там про спектральную чистоту ни слова) в целом разумна, хотя:

1) ПКО оценивают по раствору с концентрацией (1,002 мкг/мл) существенно выше ожидаемого ПКО (0,03 мкг/мл); тут желательно еще приготовить реальный раствор на уровне 0,03 мкг/мл и убедиться, что для него отношение сигнал/шум будет около 10.

2) Концентрация 1,002 мкг/мл, похоже, концентрация, рассчитанная из массы навески СО и разбавлений без учета чистоты СО примеси (содержания основного вещества в этом СО, которое равно 0,9980 или 99,80 %). Эту чистоту они лишь в конце учитывают в выражении 0.9980 × 0.03 μg/mL = 0.03 μg/mL. Доли процента, на которые чистота СО этой примеси отличается от 100 %, естественно, на концентрацию и рассчитанный из нее ПКО существенно не влияют.

Да, разные величины могут называться одинаково. Из контекста видно, о каком "факторе чистоты" идет речь.
Olivka
Пользователь
Ранг: 210


10.11.2021 // 21:38:20     
Спасибо большое! Меня смутило одинаковое название. Мне кажется, нельзя в документе использовать один и тот же термин с разным содержанием.

Еще раз спасибо!
Avet
Пользователь
Ранг: 1062


11.11.2021 // 11:58:03     
Целиком поддерживаю уважаеvого vmu. Определение чистоты пика для примесей не проводится, и не имеет смысла.

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты