| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Тетрациклины ГОСТ 31694 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Тетрациклины ГОСТ 31694 |
|
alinka81 Пользователь Ранг: 20 |
 25.10.2021 // 22:47:45
Нужна помощь в освоении ГОСТ 31694. Есть ряд вопросов, которые смущают при анализе. 1. Можно и нужно ли применять вакуум при ТФЭ, в ГОСТе ни слова об этом. Например, в ГОСТ 34533 на другие группы антибиотиков, написано про это чётко. Кто как делает, поделитесь опытом, пожалуйста. 2. Заражение калибровочных проб стоит производить как написано в ГОСТе (на стадии перерастворения) или в самом начале пробоподготовки? Если ли научное обоснование этому. Может кто-нибудь проводил эксперименты на сколько долго стабильны калибровочные растворы в диапазоне от 1 до 20 мкг/кг? И как будут себя вести положительные пробы. 3. Эпиформы в тетрациклинах: они же накапливаются со временем, в теории в свежеприготовленных растворах они будут содержаться в минимальных концентрациях. Может кто-нибудь привести типичный их вид. 4. По пробоподготовке матриц тоже есть вопросы. По п. 7.3.1. с ацетонитрилом можно делать молочную продукцию? Молоко сырое предварительно обезжириваете? Чем и как? Пробовала центрифугировать как для ИФА, вроде бы неплохо идёт. Но время занимает. Мясо сырое и полуфабрикаты нужно ли обезжиривать? Чем и как? 5. Может быть есть смысл добавлять внутренний стандарт в самом конце, чтобы не скакал? 6. Что главным образом влияет на степень извлечения? Скорость проведения ТФЭ? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
kot Пользователь Ранг: 1987 |
26.10.2021 // 4:23:59
Редактировано 1 раз(а) Не совсем понятно вы собираетесь проводить ковровые исследования тетрациклина, без инсайда? Я бы тогда для начала посмотрел где и для чего у нас тетрациклин применяют и его предполагаемое содержание в соответствующих продуктах после применения. По крайней мере коров им уже давно не лечат. В любом случае количественный анализ на пороге чувствительности требует отельной химии в противном случае вы будете «септовый» тетрациклин находить в каждом втором образце. Я как-то писал текст в части как это реализуется в "развитых" странах. Там вроде в конце есть ссылка на подобное ВЭЖХ исследование по молоку, посмотрите, что, в чем и в каких концентрации определяется и готовы ли вы к этому…. Отмечу никакого МС детектирования тем более в СИМ моде там нет, ИМХО это скорее прерогатива ВАДы, для рутинных анализов скорее извращение. |
|
alinka81 Пользователь Ранг: 20 |
26.10.2021 // 8:02:08
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый, Kot. Никто не проводит никаких «ковровых» исследований. Есть конкретный ГОСТ (этот), который используется для контроля уровня антибиотиков в продукции животноводства. ПДК на антибиотики прописаны в соответствующих ТР ТС 021, 033, 034. Для тетрациклинов он составляет 0,01 мг/кг. Я лишь прошу помощи специалистов, которые уже работают на ВЭЖХ-МС и применяют этот метод. Ваш ответ не прояснил ситуацию мне ни по одному вопросу. |
|
Змееед Пользователь Ранг: 157 |
26.10.2021 // 22:01:27
По части вопросов: 1. Можно. Даже и лучше. Достаточно слегка вакуумировать, просто чтоб промывочная вода из патрона вышла. 2. Второй вариант лучше, в госте схема несколько устаревшая. Насчет стабильности калибровочных растворов: если автосэмплер с охлаждением. то часов 16-20 продержатся, может, и больше. Ну то есть можно довольно длинную серию записать. 3. Попробуете - сразу увидите. Эпи формы выходят чуть раньше основных пиков. Эпи-формы тетрациклина и хлортетрациклина хорошо видны, даже в свежих растворах. У окситетрациклина - еле заметна, у доксициклина - вообще не видна. 5. Но тогда он не будет компенсировать потери при пробоподготовке. |
|
kot Пользователь Ранг: 1987 |
27.10.2021 // 3:47:07
Понятно. Результат не важен, важен процесс. По нынешним временам ничего предосудительного в этом нет |
|
alinka81 Пользователь Ранг: 20 |
01.11.2021 // 22:29:55
Змееед, спасибо за ответы. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
