Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Микс 37 МЭЖК (FAME) не до конца делится_ГХ ПИД_азот >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Микс 37 МЭЖК (FAME) не до конца делится_ГХ ПИД_азот
KolyanPau4ina
Пользователь
Ранг: 20

03.09.2021 // 7:41:44     
Редактировано 10 раз(а)

Добрый день! Проводим анализ растительных масел и рыбьего жира по ГОСТ 31663,31665 на жирнокислотный состав. В результате пробоподготовки получаем МЭЖК в гексане (метиловые эфиры жирных кислот). Чтобы каждый раз не метилировать отдельно каждую кислоту заказали стандарт микс 37 МЭЖК в дихлорметане (Sigma, cat.№111111).
Колонка Agilent, фаза Select FAME, 100м*0,25мм*0,25мкм;
Программа термостата колонки: 120°С, затем со скоростью 3°С/мин до 195°С, выдержка 20мин, затем со скоростью 4°С/мин до 250°С, выдержка 15мин.
Газ-носитель: азот, поток 1,0 мл/мин, режим постоянного потока;
Инжектор: 250°С;
Деление потока: 1:90;
Детектор: ПИД, 250°С;
Столкнулись с проблемой. Можем увидеть только 36 пиков, т.е. какая-то одна кислота в кого-то прячется (слипается с пиком соседней кислоты). По отдельности есть только половина из растворенных в миксе кислот.

<a target="_blank" href="radikal.ru/fp/iy33w6u6qaci3"><img src="https://b.radikal.ru/b07/2109/8d/46f53c7d1c48t.jpg" ></a>

Вопросы такие:
1. Может у кого-то получилось поделить до конца эту смесь на такой же колонке Select FAME 100 метровой и именно на азоте? Прошу тогда привести свои условия хроматографирования.
2. Если у меня таки получится разделить все 37 кислот – как я потом комиссии (и самому себе) докажу, что я правильно их идентифицировал? Какой в итоге будет правильный порядок выхода? В паспорте от сигмы порядок конечно указан и хром-ма есть, но там детектор MSD и газ-носитель не указан, да и колонка у них своя SP2560 100м*0,25мм*0,20мкм. Где то находил инфу, что Select FAME это аналог USP фазы G5, и SP2560 якобы тоже аналог G5.
3. Если заказать гелий (на нём вроде как даже при бОльшем потоке разрешение лучше, а на водороде ещё круче, но там свои особенности эксплуатации) и прописать на нём – порядок выхода не изменится?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
KolyanPau4ina
Пользователь
Ранг: 20


05.09.2021 // 14:34:35     
Редактировано 1 раз(а)

Пока что получил ответ из поддержки Agilent, что Select FAME предназначена для гелия, а для ЖКС на азоте нужна другая фаза HP-88. Дурдом, почему нигде у них на сайте такой информации нет???
Zaratex
Пользователь
Ранг: 65


06.09.2021 // 13:52:57     


KolyanPau4ina пишет:
Пока что получил ответ из поддержки Agilent, что Select FAME предназначена для гелия, а для ЖКС на азоте нужна другая фаза HP-88. Дурдом, почему нигде у них на сайте такой информации нет???
Колонку Вы сами покупали? или в комплекте с прибором? У нас Хроматэк при пусконаладке делал все, в том числе первую градуировку и соответственно какие кислоты когда выходят, потому что у нас отличаются с хроматограммой от сигмы.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2122


06.09.2021 // 22:17:26     
Редактировано 1 раз(а)

Чего гадать-то, пропишите с рампой 2 градуса в минуту где-нибудь от 150 С до 260 С и постоянным потоком 0,5 мл/мин азота (если посмотрите на кривые Ван-Деемтера для разных газов (загуглите картинки по van deemter curves for nitrogen helium and hydrogen), то увидите, что азот самый эффективный, но при страшно медленном потоке, а чем сильнее ускоряется поток, тем больше проигрыш в эффективности. Для гелия и особенно водорода тренд проигрыша при ускорении потока гораздо более пологий). Если нужно метод из гелия или водорода в азот перевести, воспользуйтесь калькулятором ez.restek.com/ezgc-mtfc

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты