Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Аппараты скслет для определения масличности >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Аппараты скслет для определения масличности
ВИКА-ХИМИК
Пользователь
Ранг: 59

28.07.2021 // 8:01:01     
Редактировано 2 раз(а)

Может кто посеветует?
В общем хочу у руководства выбить аппараты для экстракции по Сокслет. Нужно для определения масличности по ГОСТ 10857-64. Там экстракция долгая, а по обезжиренному остатку нельзя, поэтому и получается, что для 1 пробы необходим 1 скослет на дня 3!
Фирмачи предалагают - FAT 6 со сливным краном растворителя на 6 проб, 250 мл. (ВКЛ. экстракторСокслета, холодильник Димрота , колба
круглодонная, переходник) BEGER за 475 тыс.(как оптимальный вариант по их утверждению) В интернете нашла Полуавтоматический аппарат Сокслета Вилитек АСВ-6 за 141 200,00 руб (цена на сайте).
Может еще кто что посоветует? У нас образцов-то максимум 30 в год, а анлиз недорогой, если покупать тот что предлагают за 475 тыс, буду долго окупать (лет 6-7), боюсь при оценки целесообразности руководства не пойдет, а вот тот что в интернете в полне утроил бы!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Pleh
Пользователь
Ранг: 332


04.08.2021 // 10:10:37     
Вилитек АСВ-6 и ему подобные оставили негативное впечатление. Всё-таки это не совсем экстрактор Сокслета. В них жиры хуже вымываются.
kot
Пользователь
Ранг: 2115


05.08.2021 // 2:52:48     

ВИКА-ХИМИК пишет:
Может кто посеветует?
В интернете нашла Полуавтоматический аппарат Сокслета Вилитек АСВ-6 за 141 200,00 руб (цена на сайте).
Может еще кто что посоветует? У нас образцов-то максимум 30 в год

Ну купите себе ИКшник какой-нить недорогой и спите спокойно. Можете на нем еще что-нить наопределять. Хотя конечно если вам нужна именно гравиметрия и "арбитраж", то ни чего не попишешь.
ВИКА-ХИМИК
Пользователь
Ранг: 59


05.08.2021 // 5:17:22     

kot пишет:

ВИКА-ХИМИК пишет:
Может кто посеветует?
В интернете нашла Полуавтоматический аппарат Сокслета Вилитек АСВ-6 за 141 200,00 руб (цена на сайте).
Может еще кто что посоветует? У нас образцов-то максимум 30 в год

Ну купите себе ИКшник какой-нить недорогой и спите спокойно. Можете на нем еще что-нить наопределять. Хотя конечно если вам нужна именно гравиметрия и "арбитраж", то ни чего не попишешь.

Инфраскан у нас есть. Но для того, чтобы его поверять необходимо 5 образцов со значениями в приделах диапазона иметь, проверенные как раз классически-на Сокслет!
kot
Пользователь
Ранг: 2115


05.08.2021 // 7:28:59     

ВИКА-ХИМИК пишет:

kot пишет:

ВИКА-ХИМИК пишет:
Может кто посеветует?
В интернете нашла Полуавтоматический аппарат Сокслета Вилитек АСВ-6 за 141 200,00 руб (цена на сайте).
Может еще кто что посоветует? У нас образцов-то максимум 30 в год

Ну купите себе ИКшник какой-нить недорогой и спите спокойно. Можете на нем еще что-нить наопределять. Хотя конечно если вам нужна именно гравиметрия и "арбитраж", то ни чего не попишешь.

Инфраскан у нас есть. Но для того, чтобы его поверять необходимо 5 образцов со значениями в приделах диапазона иметь, проверенные как раз классически-на Сокслет!

Не поверять, а градуировать (калибровать). И образцов нужно не пять, а столько сколько вы посчитаете нужным. Более того, коль уж у вас есть наш российский прибор прикупите готовую калибровку у производителя, это не дорого НЯП. Контролировать затем стабильность (не правильность!) градуировочных характеристик можно и по одной уже аттестованной пробе. У вас же зерно, может годами лежать. Ну а для поверителей, да придется купить ГСО, это святое....
В целом непонятно, зачем вам заморочки с "сокслеатами", если вы не "референс" лаборатория.
ВИКА-ХИМИК
Пользователь
Ранг: 59


05.08.2021 // 8:00:26     

kot пишет:

ВИКА-ХИМИК пишет:

kot пишет:

ВИКА-ХИМИК пишет:
Может кто посеветует?
В интернете нашла Полуавтоматический аппарат Сокслета Вилитек АСВ-6 за 141 200,00 руб (цена на сайте).
Может еще кто что посоветует? У нас образцов-то максимум 30 в год

Ну купите себе ИКшник какой-нить недорогой и спите спокойно. Можете на нем еще что-нить наопределять. Хотя конечно если вам нужна именно гравиметрия и "арбитраж", то ни чего не попишешь.

Инфраскан у нас есть. Но для того, чтобы его поверять необходимо 5 образцов со значениями в приделах диапазона иметь, проверенные как раз классически-на Сокслет!

Не поверять, а градуировать (калибровать). И образцов нужно не пять, а столько сколько вы посчитаете нужным. Более того, коль уж у вас есть наш российский прибор прикупите готовую калибровку у производителя, это не дорого НЯП. Контролировать затем стабильность (не правильность!) градуировочных характеристик можно и по одной уже аттестованной пробе. У вас же зерно, может годами лежать. Ну а для поверителей, да придется купить ГСО, это святое....
В целом непонятно, зачем вам заморочки с "сокслеатами", если вы не "референс" лаборатория.

Мы отвечаем за мониторинг качества зерна, согласно постанавлению правительства!И еще ИНФРАСКАН -105 поверяется как СИ. По дополнительным параметрам его нужно КАЛИБРОВАТЬ, так как встроенные значения у него только влажность , белок, клейковина на пшеницу и влажность и белок ячменя Готовой калибровки у производителей нет по другим показателям! Обязательна калибровка зерна , каждый год, согласно места произрастания, не раз уточняли у производителя.Никаких готовых образцов у них нет. Вопрос изначально не про то, а про опыт людей приобретающие аппараты Сокслет, какой могут порекомендовать. Есть ГОСТ от которго отходить не позволено, в частности про масличность рапса!
.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
kot
Пользователь
Ранг: 2115


05.08.2021 // 8:45:33     

ВИКА-ХИМИК пишет:
....Мы отвечаем за мониторинг качества зерна, согласно постанавлению правительства!И еще ИНФРАСКАН -105 поверяется как СИ. По дополнительным параметрам его нужно КАЛИБРОВАТЬ, так как встроенные значения у него только влажность , белок, клейковина на пшеницу и влажность и белок ячменя Готовой калибровки у производителей нет по другим показателям! Обязательна калибровка зерна , каждый год, согласно места произрастания, не раз уточняли у производителя.Никаких готовых образцов у них нет. Вопрос изначально не про то, а про опыт людей приобретающие аппараты Сокслет, какой могут порекомендовать. Есть ГОСТ от которго отходить не позволено, в частности про масличность рапса!
ИНФРАСКАН это обычный БИК спектрометр. И поверяться он должен по ГСО мер диффузионного отражения. Если кто-то придумал поверять его по образцам зерна, то это был злобный Буратино, который как раз и привык работать по «Постановлениям». В итоге не пойму вам что важнее результат или постановление? Метод БИК прекрасно и воспроизводимо измеряет жир, почему у вас нет жира вопрос риторический. Повторюсь, если у вас не «арбитраж», а именно «мониторинг», то прямые методы не являются обязательными, ну только, если конкретный ГОСТ не прописан по «договору»..
Ну и так к слову конечно же не «калибровка зерна по месту произрастания», а проверка глобальной градуировки на образцах, не входящих в заводской градуировочный набор.
Впрочем, не настаиваю решать вам. У меня все.
ВИКА-ХИМИК
Пользователь
Ранг: 59


05.08.2021 // 10:22:22     

kot пишет:

ВИКА-ХИМИК пишет:
....Мы отвечаем за мониторинг качества зерна, согласно постанавлению правительства!И еще ИНФРАСКАН -105 поверяется как СИ. По дополнительным параметрам его нужно КАЛИБРОВАТЬ, так как встроенные значения у него только влажность , белок, клейковина на пшеницу и влажность и белок ячменя Готовой калибровки у производителей нет по другим показателям! Обязательна калибровка зерна , каждый год, согласно места произрастания, не раз уточняли у производителя.Никаких готовых образцов у них нет. Вопрос изначально не про то, а про опыт людей приобретающие аппараты Сокслет, какой могут порекомендовать. Есть ГОСТ от которго отходить не позволено, в частности про масличность рапса!
ИНФРАСКАН это обычный БИК спектрометр. И поверяться он должен по ГСО мер диффузионного отражения. Если кто-то придумал поверять его по образцам зерна, то это был злобный Буратино, который как раз и привык работать по «Постановлениям». В итоге не пойму вам что важнее результат или постановление? Метод БИК прекрасно и воспроизводимо измеряет жир, почему у вас нет жира вопрос риторический. Повторюсь, если у вас не «арбитраж», а именно «мониторинг», то прямые методы не являются обязательными, ну только, если конкретный ГОСТ не прописан по «договору»..
Ну и так к слову конечно же не «калибровка зерна по месту произрастания», а проверка глобальной градуировки на образцах, не входящих в заводской градуировочный набор.
Впрочем, не настаиваю решать вам. У меня все.

Так с жиром вопросов нет, его делать проще по обезжиренному остатку в кормовом зерне, а вот для масличности все сложнее! там только экстракция и гравиметрия полученного масла.
kot
Пользователь
Ранг: 2115


05.08.2021 // 11:36:45     

ВИКА-ХИМИК пишет:
Так с жиром вопросов нет, его делать проще по обезжиренному остатку в кормовом зерне, а вот для масличности все сложнее! там только экстракция и гравиметрия полученного масла.
Я что-то перестал Вас понимать. Масляничность это и есть сырой жир. Ваш ИКшник сырой жир и показывает. Или есть еще какая-то другая масляничность.
В целом не знаю по какой методике вы работаете, но похоже по очень старой, ибо мало того, что вроде бы давно уже «цивилизованный мир» Сокслету предпочитает Рендалла, так и в этом мире расчеты и мониторинг вроде ведутся не по сырому, а по общему жиру. Или и тут мы опять впереди планеты всей, только с другого конца….
ВИКА-ХИМИК
Пользователь
Ранг: 59


05.08.2021 // 12:08:50     
Редактировано 3 раз(а)


kot пишет:

ВИКА-ХИМИК пишет:
Так с жиром вопросов нет, его делать проще по обезжиренному остатку в кормовом зерне, а вот для масличности все сложнее! там только экстракция и гравиметрия полученного масла.
Я что-то перестал Вас понимать. Масляничность это и есть сырой жир. Ваш ИКшник сырой жир и показывает. Или есть еще какая-то другая масляничность.
В целом не знаю по какой методике вы работаете, но похоже по очень старой, ибо мало того, что вроде бы давно уже «цивилизованный мир» Сокслету предпочитает Рендалла, так и в этом мире расчеты и мониторинг вроде ведутся не по сырому, а по общему жиру. Или и тут мы опять впереди планеты всей, только с другого конца….

Сырой жир - это понятие для кормового зерна. В соотвествии с ГОСТ (ТУ на культуры ячмень, пшеница и т.д.) определяется по ГОСТ 13496.15-2016, как я уже сказала по обезжиренному остатку (мы используем данный метод). Тогда как понятие масличность характерно для таких культур как рапс, соя, подсолнечник, лен и др. (масличные) и определяется по ГОСТ 10857-64 (по крайней мере у нас в области данный метод). В Техэксперте есть ссылка на ГОСТ ISO 659-2017 (там тоже экстракция, в области у меня его нет, а то до кучи и ссылочные необходиом будет вводить).
Если про метод Рендалла говорить, то согласно ГОСТ ISO 11085-2016 выписка "Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания сырого и общего жира в кормах для животных, зерне и продуктах переработки зерна (кроме семян и плодов масличных культур)" Следовательно этот метод никак не подходит для определения масличности (сырого жира) в масличных культурах.
А собственно в какой области специализируетесь? В какой лаборатории работаете? У нас ключивые объекты зерно, семена, немного овощей и почвы
И наш ИК пока данные параметры сырого жира (масличности) не показывает, поскольку не откалиброван (градуирован) по ним! Возможность есть, но я устала уже говорить, что для калибровки мне нужно проверить образцы рапса стандартным методом. Все ИК-приборы -это СИ вторичного определения.
kot
Пользователь
Ранг: 2115


06.08.2021 // 3:28:22     

ВИКА-ХИМИК пишет:
...]Сырой жир - это понятие для кормового зерна. В соотвествии с ГОСТ (ТУ на культуры ячмень, пшеница и т.д.) определяется по ГОСТ 13496.15-2016, как я уже сказала по обезжиренному остатку (мы используем данный метод). Тогда как понятие масличность характерно для таких культур как рапс, соя, подсолнечник, лен и др. (масличные) и определяется по ГОСТ 10857-64 (по крайней мере у нас в области данный метод). В Техэксперте есть ссылка на ГОСТ ISO 659-2017 (там тоже экстракция, в области у меня его нет, а то до кучи и ссылочные необходиом будет вводить).
Если про метод Рендалла говорить, то согласно ГОСТ ISO 11085-2016 выписка "Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания сырого и общего жира в кормах для животных, зерне и продуктах переработки зерна (кроме семян и плодов масличных культур)" Следовательно этот метод никак не подходит для определения масличности (сырого жира) в масличных культурах.
А собственно в какой области специализируетесь? В какой лаборатории работаете? У нас ключивые объекты зерно, семена, немного овощей и почвы
И наш ИК пока данные параметры сырого жира (масличности) не показывает, поскольку не откалиброван (градуирован) по ним! Возможность есть, но я устала уже говорить, что для калибровки мне нужно проверить образцы рапса стандартным методом. Все ИК-приборы -это СИ вторичного определения.

Как все запущено…. Начнем с конца я работаю в НПП, занимаюсь в основном инструментальными методами анализа в пищевке. Я знаю в пищевке существует куча тонкостей, о которых я ничего не знаю, но есть же здравая логика давайте ее придерживаться. Теперь переходим к началу.
Ну вашем же мохнатом ГОСТе 64 года черным по белому написано масличность – это сырой жир, к чему все эти лишние непонятные подкасты, кормовое зерно какое-то? Я бы понял обоснование отдельного термина масличность, если бы вы получали результат по процедуре масловыжимания (как существует к примеру белок и клейковина), но вы же используете экстракцию, которая измеряет именно сырой жир. Сырой жир – это все что вы извлекли из образцов в соответствии с вашей методикой. Причем в зависимости от растворителя эфир, гексан, спирт, вы извлеки разные жиры. После гидролиза общий жир добавит к вашему результату фосфолипиды, стерины и прочие жироподобные субстанции, причем добавит ощутимо. Какой результат более правильный и информативный по-вашему? Что там в Постановлении написано по этому поводу?
В части вашего ИКшника прочтите хотя бы по диагонали к примеру ГОСТ 12099, а то мы на разных языках говорим. В вашем приборе есть жир, он не может не есть. Но если в нем нет хемометрического блока, а скорее всего его нет, никакую градуировку\калибровку вы сами сделать не сможете. И я устал повторять, что для ваших задач (мониторинг) нет деления на вторичные (я полагаю вы хотели сказать косвенные) и первичные (я полагаю вы подразумевали прямые) методы измерения.
В целом никто не запрещает вам работать по ГОСТу и ПП 50 летней давности, и купаться в растворителях, но к сожалению, в остальной мир движется вперёд. Решать вам.

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты