Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

РМГ 76-2014 ОО проба >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: РМГ 76-2014 ОО проба
Катерина88
Пользователь
Ранг: 50

13.07.2021 // 15:16:48     
Добрый день) подскажите пожалуйста кто делает верификацию по методике в которой в качестве образца оценивания используется однородная проба? Какая шапка у таблицы будет? При оценке правильности что брать вместо погрешности аттестованного значения?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Rey
Пользователь
Ранг: 755


13.07.2021 // 16:28:52     
А как вы правильность собрались оценивать без стандартного образца? Я так понимаю, что оцениваете повторяемость, потом прецизионность, а за показатель точности берете 2*σR
Катерина88
Пользователь
Ранг: 50


13.07.2021 // 17:02:42     

Rey пишет:
А как вы правильность собрались оценивать без стандартного образца? Я так понимаю, что оцениваете повторяемость, потом прецизионность, а за показатель точности берете 2*σR

Вот и я о том же. Впервые столкнулась с методикой в которой нет стандарта и контроль точности прописан: пробу гомогенизируют и делят на 2 части. Опять же. Если брать метод пробы с измененной навеской, то там оценивается правильность по СКО, которая высчитывается из пробы и пробы с измененной навеской. Имеет ли смысл сделать по аналогии?
еленарук
Пользователь
Ранг: 451


14.07.2021 // 14:08:20     
Редактировано 2 раз(а)


Катерина88 пишет:
Впервые столкнулась с методикой в которой нет стандарта и контроль точности прописан: пробу гомогенизируют и делят на 2 части. Опять же. Если брать метод пробы с измененной навеской, то там оценивается правильность по СКО, которая высчитывается из пробы и пробы с измененной навеской. Имеет ли смысл сделать по аналогии?
ВЛК нужно, в любом случае попробовать можно.

Rey пишет:
А как вы правильность собрались оценивать без стандартного образца? Я так понимаю, что оцениваете повторяемость, потом прецизионность, а за показатель точности берете 2*σR
Вопрос интересный. Есть методики, в которых приведена только повторяемость, в некоторых есть еще и прецизионность. Правильности и, соответственно, погрешности нет, т.к. невозможно создать стабильный стандартный образец, аттестовать его путем МСИ и потом по нему проверять смещение. Для нас это определение влаги, например.
Вот и непонятно, правильность как показатель здесь просто технически трудно оценить из-за отсутствия основы для сравнения или это, по сути, будет неправильно.
Мы пробовали делать добавки воды во влажную пробу, но эта добавка не вся высыхала, способ оказался сомнительным.
С другой стороны, в РМГ 76-2014 п.5.4 Примечания написано:
3. При невозможности введения добавок в пробу и/или ее разбавления может быть применен метод варьирования навесок, который по сути является методом разбавления пробы в отсутствии разбавляющего вещества.
Это именно Ваш случай, но это допущение. В п.5.4 по этому поводу еще сказано:
1 Допускают применение только метода добавок (только метода разбавления пробы), если установлена (например, по результатам оценки показателя точности результатов анализа при реализации методики в лаборатории, на основе архивных данных) незначительность смещения (точечной оценки показателя правильности результатов анализа) на фоне показателя внутрилабораторной прецизионности.
2 Накопление информации по результатам применения метода добавок совместно с методом разбавления пробы может позволить перейти только на метод добавок либо только на метод разбавления пробы.
Т.е. в случае невозможности создания добавки нельзя использовать и метод разбавления. Замкнутый круг какой-то получается.

Что имеется в виду, приведено уже в Б.4 Метод оценки показателей качества результатов анализа с применением метода добавок.
Б.4.1 Применение метода добавок позволяет провести оценивание мультипликативной (пропорционально изменяющейся) части систематической погрешности лаборатории.
Примечание - Использование способа допустимо, если на стадии предварительных исследований или по априорным данным установлено, что аддитивная (постоянная) часть систематической погрешности не вносит статистически значимого вклада в погрешность результата анализа.
Данное утверждение можно отнести и к методу разбавления/варьирования навески. Получается, что это все же косвенный способ проверки правильности. Для анализа воды добавка-разбавления хороши, но для твердых или твердых с жидким объектов сомнительна.
Видимо, правильность в таких случаях можно оценить только в рамках неопределенности. Составляющую по типу А вы получаете экспериментально, а по типу В рассчитывается систематическое влияние факторов.
transformer
Пользователь
Ранг: 154


16.07.2021 // 10:23:35     
Мы делали добавку и в воду, и в почву. Вроде получалось

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты