Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
Набивка лайнера и его подготовка для проведения экспресс анализа спирта на газовом хроматографе. >>>
|
![]() |
Автор | Тема: Набивка лайнера и его подготовка для проведения экспресс анализа спирта на газовом хроматографе. | ||
starks Пользователь Ранг: 205 |
![]() Уважаемые форумчане поделитесь опытом по промывке и набивке лайнера для экспресс анализа спирта. Суть вопроса. При проведении периодического обслуживания хроматографа был промыт и откондиционирован (в соблюдении инструкций изготовителя) испаритель капиллярный. В испарителе изначально был установлен лайнер для ввода в капиллярную колонку общего назначения с набивкой (примерно 1 см.) в нижней части лайнера (сразу за сужением). Извлекли старую набивку, лайнер отмочили в чистом спирте, затем в бидистилляте и прогрели в печи на 400 град. Цельсия в течении 4-х часов. Новую набивку (волокно) отожгли отдельно при 400 град. Цельсия в течении 6-и часов. Аккуратно, в перчатках и с помощью пинцета, поместили набивку примерно того же объёма в нижнюю часть лайнера (как и была она установлена изначально, сразу за сужением). Лайнер поместили в испаритель. В результате, при проведении анализа с введением 1-го мкл. стандарта РС-3, высоты пиков уксусного альдегида, метилацетата, этилвцетата, метанола и 2-пропанола незначительно уменьшились. А вот пики 1-пропанола, изобутилового спирта, 1-бутанола и изоамилового спирта очень изменились. Если раньше пики были высокие и примерно одинаковой высоты, то теперь они стали ниже и наблюдается значительное уменьшение высоты от 1-пропанола к изоамиловому спирту, он значительно уменьшился. Помнится, на вид хроматограммы значительно влияет плотность набивки и её положение. Кто имеет практический опыт подскажите как по виду хроматограммы можно сориентироваться что и в какую сторону менять. Так же на вид хроматограммы и качество деления влияет положение конца колонки в испарителе (лайнере). По виду хроматограммы можно определить необходимо поместить конец колонки поглубже или наоборот привытащить. Прошу поделиться практическим опытом по данному вопросу. |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
![]() напишите электронку или телефон - позвоню |
||
starks Пользователь Ранг: 205 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
![]() можете удалять - я письмо послал |
||
starks Пользователь Ранг: 205 |
![]() Так ответа и не получил |
||
starks Пользователь Ранг: 205 |
![]() Может кто подскажет литературу, где освещаются физико химические процессы в лайнерах. Ситуация осложняется тем что глубину посадки колонки мне необходимо подобрать, так ка рекомендаций именно для этой конструкции испарителя нет. По крайней мере среди сопровождающей документации. Да и разобраться хотелось бы в вопросе. Заранее благодарен. |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
ion+ Пользователь Ранг: 2915 |
![]() Претензии к набивке - хм...в Вашем описании, несколько сомнительны. Объем вводимой пробы контролируете как? Ручной ввод или автосэмплер? Проблему шприца исключили (ну ,там , забита игла , воздух, при отборе пробы, в шприце )? |
||
ion+ Пользователь Ранг: 2915 |
![]() Редактировано 1 раз(а) )) |
||
starks Пользователь Ранг: 205 |
![]()
Объём вводимой пробы контролируете как ? - Не понял вопроса. Вводим шприцем SGE Chromatec 10 мкл. Ручной ввод, с техникой ввода знаком, проблем со шприцем нет. А как проблемы со шприцем влияют на то что первые компоненты до этанола выходят правильно а вот те что на хвосте этанола уменьшаются? |
||
starks Пользователь Ранг: 205 |
![]() Меня больше интересует техника подбора глубины введения капиллярной колонки в лайнер. Думаю там проблема. Конец колонки не находится в зоне оптимального смешивания паров. Вот и получается что легко летучие большие и красивые, а те у которых температура кипения повыше те и уменьшаются по величине в порядке выхода. Или хе лайнер набит не правильно, скажем слишком плотно и тяжелые летят похуже с набивки. |
||
ion+ Пользователь Ранг: 2915 |
![]() Ставил подобную методу , правда на Varian 3800 , без автосэмплера (ручной ввод) , инжектор - 1177. Было проще тем , что глубина установки колонки в инжектор и детектор, контролировалась специальной линейкой с разметками для типов инжектора и детекторов. У Вас есть возможность установить лайнер без набивки и сравнить результаты? |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |