Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Набивка лайнера и его подготовка для проведения экспресс анализа спирта на газовом хроматографе. >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Набивка лайнера и его подготовка для проведения экспресс анализа спирта на газовом хроматографе.
starks
Пользователь
Ранг: 205

06.07.2021 // 12:45:06     
Уважаемые форумчане поделитесь опытом по промывке и набивке лайнера для экспресс анализа спирта.
Суть вопроса.
При проведении периодического обслуживания хроматографа был промыт и откондиционирован (в соблюдении инструкций изготовителя) испаритель капиллярный. В испарителе изначально был установлен лайнер для ввода в капиллярную колонку общего назначения с набивкой (примерно 1 см.) в нижней части лайнера (сразу за сужением).
Извлекли старую набивку, лайнер отмочили в чистом спирте, затем в бидистилляте и прогрели в печи на 400 град. Цельсия в течении 4-х часов. Новую набивку (волокно) отожгли отдельно при 400 град. Цельсия в течении 6-и часов. Аккуратно, в перчатках и с помощью пинцета, поместили набивку примерно того же объёма в нижнюю часть лайнера (как и была она установлена изначально, сразу за сужением). Лайнер поместили в испаритель.
В результате, при проведении анализа с введением 1-го мкл. стандарта РС-3, высоты пиков уксусного альдегида, метилацетата, этилвцетата, метанола и 2-пропанола незначительно уменьшились. А вот пики 1-пропанола, изобутилового спирта, 1-бутанола и изоамилового спирта очень изменились. Если раньше пики были высокие и примерно одинаковой высоты, то теперь они стали ниже и наблюдается значительное уменьшение высоты от 1-пропанола к изоамиловому спирту, он значительно уменьшился.
Помнится, на вид хроматограммы значительно влияет плотность набивки и её положение. Кто имеет практический опыт подскажите как по виду хроматограммы можно сориентироваться что и в какую сторону менять.
Так же на вид хроматограммы и качество деления влияет положение конца колонки в испарителе (лайнере). По виду хроматограммы можно определить необходимо поместить конец колонки поглубже или наоборот привытащить.
Прошу поделиться практическим опытом по данному вопросу.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


07.07.2021 // 16:49:47     
напишите электронку или телефон - позвоню
starks
Пользователь
Ранг: 205


07.07.2021 // 16:56:24     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


07.07.2021 // 17:07:53     
можете удалять - я письмо послал
starks
Пользователь
Ранг: 205


09.07.2021 // 17:33:16     
Так ответа и не получил
starks
Пользователь
Ранг: 205


09.07.2021 // 17:38:20     
Может кто подскажет литературу, где освещаются физико химические процессы в лайнерах. Ситуация осложняется тем что глубину посадки колонки мне необходимо подобрать, так ка рекомендаций именно для этой конструкции испарителя нет. По крайней мере среди сопровождающей документации. Да и разобраться хотелось бы в вопросе.
Заранее благодарен.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Суховоздушный стерилизатор UT-4735 Суховоздушный стерилизатор UT-4735
Предназначены для дезинфекции высокой температурой биологически активных образцов (разрушения биоплазмы клеток, денатурирования белков и др.). Температурный диапазон: от +10 до +250°С. Объем камеры: 35л.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ion+
Пользователь
Ранг: 2905


09.07.2021 // 17:40:10     
Претензии к набивке - хм...в Вашем описании, несколько сомнительны.
Объем вводимой пробы контролируете как?
Ручной ввод или автосэмплер? Проблему шприца исключили (ну ,там , забита игла , воздух, при отборе пробы, в шприце )?
ion+
Пользователь
Ранг: 2905


09.07.2021 // 19:20:02     
Редактировано 1 раз(а)

))
starks
Пользователь
Ранг: 205


09.07.2021 // 20:04:11     

ion+ пишет:
Претензии к набивке - хм...в Вашем описании, несколько сомнительны.
Объем вводимой пробы контролируете как?
Ручной ввод или автосэмплер? Проблему шприца исключили (ну ,там , забита игла , воздух, при отборе пробы, в шприце )?


Объём вводимой пробы контролируете как ? - Не понял вопроса.
Вводим шприцем SGE Chromatec 10 мкл. Ручной ввод, с техникой ввода знаком, проблем со шприцем нет.
А как проблемы со шприцем влияют на то что первые компоненты до этанола выходят правильно а вот те что на хвосте этанола уменьшаются?
starks
Пользователь
Ранг: 205


09.07.2021 // 20:12:06     
Меня больше интересует техника подбора глубины введения капиллярной колонки в лайнер. Думаю там проблема. Конец колонки не находится в зоне оптимального смешивания паров. Вот и получается что легко летучие большие и красивые, а те у которых температура кипения повыше те и уменьшаются по величине в порядке выхода. Или хе лайнер набит не правильно, скажем слишком плотно и тяжелые летят похуже с набивки.
ion+
Пользователь
Ранг: 2905


10.07.2021 // 6:50:26     

starks пишет:
Меня больше интересует техника подбора глубины введения капиллярной колонки в лайнер. Думаю там проблема. Конец колонки не находится в зоне оптимального смешивания паров. Вот и получается что легко летучие большие и красивые, а те у которых температура кипения повыше те и уменьшаются по величине в порядке выхода. Или хе лайнер набит не правильно, скажем слишком плотно и тяжелые летят похуже с набивки.
Ставил подобную методу , правда на Varian 3800 , без автосэмплера (ручной ввод) , инжектор - 1177. Было проще тем , что глубина установки колонки в инжектор и детектор, контролировалась специальной линейкой с разметками для типов инжектора и детекторов.
У Вас есть возможность установить лайнер без набивки и сравнить результаты?

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты