Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

внедрение методики >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: внедрение методики
ОльгаЭХ
Пользователь
Ранг: 63

24.06.2021 // 12:54:20     
Коллеги, схожу с ума. Внедряем простецкую методику кальций в молочных титриметрией. Скажите, алгоритм верный или нет!!!!!!
Взяли молоко, определили в нём содержание кальция по этой самой методике, которую собственно внедряем. Вопрос: можно по этой же самой или надо какую-то другую?
Проводим 20 испытаний по 2 параллели непосредственно молока.
Потом добавляем добавку - ГСО водного раствора ионов кальция и проводим ещё 20 испытаний по 2 параллели.
Всю эту красоту обсчитываем на предмет соответствия метрологическим характеристикам методики.
Или я перемудрила? Можно 1 раз определить молоко, потом сделать добавку и определять только 20 проб с добавкой по 2 парал.?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
еленарук
Пользователь
Ранг: 451


24.06.2021 // 19:29:29     
Для расчета данных по точности при реализации методики в ИЛ Вы используете метод добавок, в котором требуется провести два измерения - исходной пробы и пробы с добавкой. Т.е. измерения одновременные - два для пробы и два для пробы с добавкой.
И у Вас автоматически получается двойной набор данных для расчета повторяемости и прецизионности и один - для оценки смещения.
В Р 50.2.060-2008 приведено 2 способа проведения эксперимента - длинный и короткий.
У Вас ближе к длинному, но количество серий - 20, может быть меньше расчетного по РМГ 76-2014.
kot
Пользователь
Ранг: 1989


25.06.2021 // 3:18:54     

ОльгаЭХ пишет:
Внедряем простецкую методику кальций в молочных титриметрией. ...
Безотносительно метрологического обеспечения данной МИ, вам "кальций в молоке" нужен для дела или для галочки. Если для дела, то ИМХО более информативная цифра (по сути о содержании кальция в плазме) получается через ионометрию. Кратно проще быстрее и главное правильнее. Решать вам конечно.
ОльгаЭХ
Пользователь
Ранг: 63


25.06.2021 // 5:54:01     

еленарук пишет:
Для расчета данных по точности при реализации методики в ИЛ Вы используете метод добавок, в котором требуется провести два измерения - исходной пробы и пробы с добавкой. Т.е. измерения одновременные - два для пробы и два для пробы с добавкой.
И у Вас автоматически получается двойной набор данных для расчета повторяемости и прецизионности и один - для оценки смещения.
В Р 50.2.060-2008 приведено 2 способа проведения эксперимента - длинный и короткий.
У Вас ближе к длинному, но количество серий - 20, может быть меньше расчетного по РМГ 76-2014.

Спасибо!
ОльгаЭХ
Пользователь
Ранг: 63


25.06.2021 // 5:54:44     

kot пишет:

ОльгаЭХ пишет:
Внедряем простецкую методику кальций в молочных титриметрией. ...
Безотносительно метрологического обеспечения данной МИ, вам "кальций в молоке" нужен для дела или для галочки. Если для дела, то ИМХО более информативная цифра (по сути о содержании кальция в плазме) получается через ионометрию. Кратно проще быстрее и главное правильнее. Решать вам конечно.

А через ионометрию, это как? Что за ГОСТ?
ОльгаЭХ
Пользователь
Ранг: 63


25.06.2021 // 7:12:29     

еленарук пишет:
Для расчета данных по точности при реализации методики в ИЛ Вы используете метод добавок, в котором требуется провести два измерения - исходной пробы и пробы с добавкой. Т.е. измерения одновременные - два для пробы и два для пробы с добавкой.
И у Вас автоматически получается двойной набор данных для расчета повторяемости и прецизионности и один - для оценки смещения.
В Р 50.2.060-2008 приведено 2 способа проведения эксперимента - длинный и короткий.
У Вас ближе к длинному, но количество серий - 20, может быть меньше расчетного по РМГ 76-2014.

А теперь ещё вопрос: в молоке получается 0,128% кальция. Чтобы сделать адекватную добавку мне надо добавить столько ионов кальция, чтобы получилось 0,220%, например. Получается, что добавку надо из чистого вещества готовить, а не из ГСО, концентрация большая получается
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 15/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 15/1100
Электропечь SNOL 15/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
еленарук
Пользователь
Ранг: 451


25.06.2021 // 19:11:23     
Да, наверное, но, к сожалению не могу судить о конкретных цифрах. Методики не знаю.
Важный момент - сколько диапазонов измерения?
Если для каждого диапазона своя погрешность, то надо готовить отдельный образец с добавкой.
В РМГ 76-2014 в приложении Б написано, сколько брать ОО или для Вас - образцов с добавкой.
При расчете сколько надо добавить по формуле внесено-найдено лучше пользоваться простой и очевидной формулой по расчету суммарной концентрации раствора при смешении двух растворов известной концентрации:
Vсумм*Ссумм = (V1*C1 + V2*C2)/(V1 + V2)

Игнорировать разбавление исходной пробы при добавке, пусть и трех капель раствора добавки, я бы не стала.
Также пользоваться формулами по расчету добавок из РМГ 76-2014, как и РМГ 61-2010 не советую. Разработчики явно перемудрили, не только нас, но и себя.

Кстати, если Вам нужно будет приготовить две пробы с добавками для разных диапазонов - то исходная для них обоих будет одна - Ваша исходная проба.
Немного сэкономите работу
kot
Пользователь
Ранг: 1989


28.06.2021 // 2:48:45     

ОльгаЭХ пишет:

kot пишет:

ОльгаЭХ пишет:
Внедряем простецкую методику кальций в молочных титриметрией. ...
Безотносительно метрологического обеспечения данной МИ, вам "кальций в молоке" нужен для дела или для галочки. Если для дела, то ИМХО более информативная цифра (по сути о содержании кальция в плазме) получается через ионометрию. Кратно проще быстрее и главное правильнее. Решать вам конечно.

А через ионометрию, это как? Что за ГОСТ?

МВИ: «Методика количественного ионометрического анализа молока на содержание ионов кальция», Москва, 1998г. утв. ГНУ ВНИМИ,
св-во № ВНИМИ-04/98

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты