Форумы ANCHEM.RU: Дистилляция арсина

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Дистилляция арсина >>>

Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]

Автор	Тема: Дистилляция арсина
КГМ Пользователь Ранг: 12	15.06.2021 // 14:02:46 Здравствуйте. Не могу получить правильные значения при определении мышьяка фотометрическим методом. Методика называется "Методические указания по определению мышьяка в почвах фотометрическим методом", 1993 года. Разлагаю пробы смесью азотной и серной кислот, отделяю мышьяк в виде арсина и определяю в виде мышьяковомолибденовой сини. С окрашиванием вроде проблем нет, реакция идет, растворы окрашиваются в слабо синий цвет, оптические плотности от 0,1 до 0,9 где-то. Не получается отделение мышьяка от основы. В методиках рекомендуется приводить дистилляцию где-то в течение не менее часа, или 45-60 мин, или 18-20 ч. Почему такое различие? Пробовала подбирать оптимальное время дистилляции, от 1 часа до 2,5 часов с интервалом в пол часа. Максимальная оптическая плотность наблюдается при времени дистилляции 1 час, дальше она уменьшается. Пробовала отгонять и градуировочные растворы и растворы после разложения проб в течение 1 часа, но результаты по стандартным пробам горных пород получаются заниженными. Даже оптические плотности, после проведения дистилляции с одним и тем градуировочным раствором отличаются друг от друга. Предположительно, это из-за гранулированного цинка, так как площадь поверхности, реагирующая с соляной кислоте в отгонной колбе не одинаковая. Тогда при каких условия вести дистилляцию, чтобы произошла отгонка всего мышьяка, но и не было потерь? Может быть кто нибудь сталкивался с этим? Спасибо за помощь!
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246
Rey Пользователь Ранг: 755	15.06.2021 // 14:52:26 Я в такие эксперименты по мышьяку не вдавался. Я отгоняю час. Методика на воду правда, но там суть такая же что и на почвах. Плюс градуировочные растворы не прогоняю через отгонку, а просто готовлю сразу с заданной концентрацией нужные растворы, добавляю молибдатный реагент, кипячу и снимаю оптическую плотность. Получается всегда хорошо, по линейности и по сходимости результатов.
КГМ Пользователь Ранг: 12	21.06.2021 // 10:20:47 Rey пишет: Я в такие эксперименты по мышьяку не вдавался. Я отгоняю час. Методика на воду правда, но там суть такая же что и на почвах. Плюс градуировочные растворы не прогоняю через отгонку, а просто готовлю сразу с заданной концентрацией нужные растворы, добавляю молибдатный реагент, кипячу и снимаю оптическую плотность. Получается всегда хорошо, по линейности и по сходимости результатов. [/qu Спасибо! Попробовала не отгонять As в градуировочных растворах. Оптические плотности получаются выше, чем при анализе с отгонкой. Но по стандартным пробам горных пород результаты опять занижены. Тут отгонка в градуировке проводится, чтобы исключить именно эту ошибку, потому что при отгонке все таки не весь As отгоняется. Может быть кто-нибудь делал этот метод определения на почвах или горных породах? И еще вопрос, можно ли использовать самодельный прибор для отгонки? у меня стеклянная пробка с припаянной трубкой.
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884	21.06.2021 // 12:31:48 КГМ пишет: И еще вопрос, можно ли использовать самодельный прибор для отгонки? у меня стеклянная пробка с припаянной трубкой. видимо, не пробка, а керн герметичность прибора проверьте - какие шлифы - их качество? если температурные зоны и углы разумные, не вижу проблем самоделку использовать


Ответов в этой теме: 3	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты