Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Титрование по Фишеру >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Титрование по Фишеру
vasilii
Пользователь
Ранг: 7

02.06.2006 // 15:37:41     
Редактировано 1 раз(а)

Не могли бы вы дать подробную консультацию по методу определения воды по Фишеру? Есть ли простая методика определения воды в пределах 0-100%? можно-ли обойтись без применения титраторов? какой тогда прибор необходим для титрования. Нам необходимо оттитровать сложную смесь, которая содержит амины, спирты, кислоты... как эти вещества будут влиять на титрование? есть-либо какие реактивы К.Ф. которые могут помочь? если можете помочь пишите v-vasiliev{coбaчkа}yandex/ru
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Artem
Пользователь
Ранг: 193


02.06.2006 // 15:53:58     
Есть такая очень хорошая книга - Акваметрия.
Посмотрите туда. Там все ответы вы найдете
Volan
Пользователь
Ранг: 24


05.06.2006 // 15:11:57     
А есть еще ГОСТ 14870-77 и книжка Г.Ф. Ничуговского определение влажности химических веществ. И государственная фармакопея выпуск 11.
Навскидку: вещества, которые мешают титрованию реактивом Фишера: активные альдегиды и кетоны, некоторые амины и аминоспирты, гидразин и его производные, меркаптаны и тиокислоты, хинон, аскорбиновая кислота, неорганические карбанаты, бикарбонаты, гидроксиды, борная кислота.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


05.06.2006 // 16:03:56     
Я сталкивался с проблемой определения воды в фармакопейной субстанции аминофилина(эуфиллин). Традиционный метод Фишера не катит, потому как имеются амины, этилендиамин. И вообще, воду я стал делать на газовом хроматографе Цвет-500М с ДПР(детектор постоянной скорости рекомбинации) на стальной колонке 1м х 3 мм, заполненной Полисорбом-1. Вода выходит в пределах 1 минуты а вся остальная дрянь значительно дальше, поэтому вопрос эффективности не встает. Пик воды узкий и симметричный. Можно хроматографию проводить и с использованием катарометра. Если субстанция - порошок или кристаллы, то проводят экстракцию воды изо-пропанолом о.с.ч. На этом же изо-пропаноле готовят и стандарт воды.
Snowman
Пользователь
Ранг: 18


05.06.2006 // 16:52:54     
Титрование Карла Фишера да без титратора?! Сомнительно. Хотелось бы узнать точный состав смеси для анализа. Оценить влияние примесей возможно, зная лишь основы метода.
vasilii
Пользователь
Ранг: 7


14.06.2006 // 11:24:58     

Snowman пишет:
Титрование Карла Фишера да без титратора?! Сомнительно. Хотелось бы узнать точный состав смеси для анализа. Оценить влияние примесей возможно, зная лишь основы метода.

смесь может содержать : амины, спирты, карбоновые кислоты, углеводороды, различные павы

Книгу акваметрия пока еще не нашел, в ГОСТЕ прописаны только общие приемы.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Interlab Inc. Interlab Inc.
Отечественный разработчик и производитель аналитического оборудования под брендом МАЭСТРО и расходных материалов.
vesanna
Пользователь
Ранг: 70


23.06.2006 // 10:27:09     
Vladimir Titov <list@rusbiolink.com> (Rusbiolink)
www.rusbiolink.com/ReagsEq/Stock/Fine/molbio.htm
unsub@rusbiolink.com
На одном из ни этих адресов - все неоходимое для титрования по Фишеру, и вообще даже недавно в каком-то справочнике видела - все расписано. Может книжки полистать в каком-нибудь медицинском ВУЗе?
Nadiya
Пользователь
Ранг: 9


08.04.2008 // 10:40:09     

Garry пишет:
Я сталкивался с проблемой определения воды в фармакопейной субстанции аминофилина(эуфиллин). Традиционный метод Фишера не катит, потому как имеются амины, этилендиамин. И вообще, воду я стал делать на газовом хроматографе Цвет-500М с ДПР(детектор постоянной скорости рекомбинации) на стальной колонке 1м х 3 мм, заполненной Полисорбом-1. Вода выходит в пределах 1 минуты а вся остальная дрянь значительно дальше, поэтому вопрос эффективности не встает. Пик воды узкий и симметричный. Можно хроматографию проводить и с использованием катарометра. Если субстанция - порошок или кристаллы, то проводят экстракцию воды изо-пропанолом о.с.ч. На этом же изо-пропаноле готовят и стандарт воды.[/quote

Не подскажете, этот хроматографический метод определения воды на газовом хроматоргафе вы сами создали? Есть ссылка на стандарт? Ищу инфу по методам определения воды в природном газе.
Заранее, спасибо.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


08.04.2008 // 14:21:00     

Snowman пишет:
Титрование Карла Фишера да без титратора?! Сомнительно.

Тем не менее товарищ Фишер обходился без титратора... подозреваю, что тогда их просто не было
Эвивалентный пункт определялся чисто визуально, по изменению цвета.

Сегодня тоже можно так работать... если не жалко титранта
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


08.04.2008 // 16:15:31     
Вообще то говоря реактивы не помогают. Помогают люди.

Глубокоуважаемый Varban. Просто ради интереса.
Как поживает вода в нитрующей смеси ?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


08.04.2008 // 18:05:43     
Как-как...
Так же, по разнице

Попробовали пару раз бариметрическое определение серной кислоты, как рекоменовал Виталий. Все получилось нормально, ошибка определения воды снизилась в два раза.

Однако рук и времени не хватают поставить новый метод. Ведь положено минимум несколько месяцев работать по старому и по новому. Честно признаюсь, пожалел лаборанток... пока пожалел

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты