Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

контроль стабильности градуировочной характеристики ионов аммония ПНД Ф 14.1:2:3.1-95 >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: контроль стабильности градуировочной характеристики ионов аммония ПНД Ф 14.1:2:3.1-95
juliya90
Пользователь
Ранг: 7

19.04.2021 // 11:48:53     
Добрый день! провожу контроль стабильности градуировочной характеристики ионов аммония по нескольким точкам (конц.0.8; 2.0 и 4.0) оптическая плотность (0.105; 0.225 и 0.467)
дальше я запуталась.
для стабильности нужно выполнить условия (Х-С)<0.01*1.96*С*Qrл
как найти С (массовая концентрация аммония), по формуле
Х=С*50/V
х=0.105*50/50?
коряво объяснила конечно...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AlexeyVolkov
Пользователь
Ранг: 105


19.04.2021 // 11:55:51     

juliya90 пишет:
Добрый день! провожу контроль стабильности градуировочной характеристики ионов аммония по нескольким точкам (конц.0.8; 2.0 и 4.0) оптическая плотность (0.105; 0.225 и 0.467)
дальше я запуталась.
для стабильности нужно выполнить условия (Х-С)<0.01*1.96*С*Qrл
как найти С (массовая концентрация аммония), по формуле
Х=С*50/V
х=0.105*50/50?
коряво объяснила конечно...

...
Если я правильно понял, то C - концентрация по графику, то есть сначала 0,105 нужно по графику перевести в концентрацию
juliya90
Пользователь
Ранг: 7


19.04.2021 // 13:55:13     

AlexeyVolkov пишет:

juliya90 пишет:
Добрый день! провожу контроль стабильности градуировочной характеристики ионов аммония по нескольким точкам (конц.0.8; 2.0 и 4.0) оптическая плотность (0.105; 0.225 и 0.467)
дальше я запуталась.
для стабильности нужно выполнить условия (Х-С)<0.01*1.96*С*Qrл
как найти С (массовая концентрация аммония), по формуле
Х=С*50/V
х=0.105*50/50?
коряво объяснила конечно...

...
Если я правильно понял, то C - концентрация по графику, то есть сначала 0,105 нужно по графику перевести в концентрацию

ок,перевела
а дальше в формулу не нужно подставлять?
clatrat
Пользователь
Ранг: 975


19.04.2021 // 14:03:16     

juliya90 пишет:
ок,перевела
а дальше в формулу не нужно подставлять?

Понимаете...Суть формулы в том, чтобы проверить насколько "свежеприготовленный реальный стандартный раствор" точно определяется по вашей градуировке. С в формуле - это теоретическое значение вашего градуировочного раствора, "точка" на графике. Пусть она будет у вас 0,8.Но на самом деле - то, что получается с учётом концентрации ГСО. Обычно там немного вправо-влево выходит. А Х - это та величина, которая получится если ваш градуировочный раствор с концентрацией 0,8 измерять на фотометре, обсчитать по вашей градуировке. К примеру, получилось не 0,8, а 0,74. Вот С-Х будет 0,8-0,74. Эта величина не должна быть больше того, что в правой части выражения (Х-С)<0.01*1.96*С*Qrл. А что там как подставлять в формулу уже дело второе. Это смотрите как у вас по методике. Какие аликвоты, колбы и так далее. Главное поймите суть: Х - то, что получается по графику из колбы с градуировочным раствором. С - то что вы в эту колбу намешали по расчёту.
bops1983
Пользователь
Ранг: 61


22.04.2021 // 8:57:27     
Здравствуйте, да все просто: находите концентрацию по графику (оптическая плотность умножить на коэффициент по графику), получили допустим 0,74 мг/л, заданная концентрация 0,8 мг/л.
Далее находим разницу между заданным и полученным значением С-Х= 0,8-0,74=0,06мг/л.
Эта разница должна быть меньше или равна норматиа контроля:
0,01*0,8 мг/л*18%*1,96*0,84=0,24 мг/л. (0,01-перевод процентов, 18%-СКО внутрилабораторной прецизионности равное 18 % для диапазона, где находится наше заданное 0,8 мг/л, мы еще берем коэффициент 0,84, сужаем себе границы)))
Таким образом получаем:0,06 меньше 0,24. значит условие выполняется и градуировка стабильна. и так по всем концентрациям проверяем.
kot
Пользователь
Ранг: 1989


23.04.2021 // 3:49:07     

bops1983 пишет:
Здравствуйте, да все просто: находите концентрацию по графику (оптическая плотность умножить на коэффициент по графику), получили допустим 0,74 мг/л, заданная концентрация 0,8 мг/л.
Далее находим разницу между заданным и полученным значением С-Х= 0,8-0,74=0,06мг/л.
Эта разница должна быть меньше или равна норматиа контроля:
0,01*0,8 мг/л*18%*1,96*0,84=0,24 мг/л. (0,01-перевод процентов, 18%-СКО внутрилабораторной прецизионности равное 18 % для диапазона, где находится наше заданное 0,8 мг/л, мы еще берем коэффициент 0,84, сужаем себе границы)))
Таким образом получаем:0,06 меньше 0,24. значит условие выполняется и градуировка стабильна. и так по всем концентрациям проверяем.

Это все хорошо конечно, но к сожалению простота хуже воровства. А если ваши значения сопоставимо? Ну к примеру 0,06 тоже меньше 0,07 и 0,23 меньше 0,24, И?
На самом деле подобный расчет позволяет оценить приемлемость единичного результата, слово стабильность по определению требует многократных измерений, со всеми ККШ и прочей рутиной, как бы не хотелось бы чего-то более простого и понятного....
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ИСП-АЭС спектрометры Varian 730-ES и 735-ES ИСП-АЭС спектрометры Varian 730-ES и 735-ES
Спектрометры индуктивно связанной плазмы с оптико-эмиссионным детектированием Varian 730-ES и 735-ES представляют собой базовую модель серии 720/725-ES, укомплектованную полным набором опций для достижения максимальной производительности, включая комплект для повышения производительности SVS .
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
bops1983
Пользователь
Ранг: 61


23.04.2021 // 11:45:11     
Всё согласно методики ПНД Ф 14.1:2:3.1-95 п.8.7 Контроль стабильности градуировочной характеристики, зачем изобретать велосипед. Условие выполняется - значит норм, работаем.
Мы проверяем стабильность по нескольким точкам из каждого графика тем более, а не как в методике : "не менее 1 образца" (нелепая фраза на мой взгляд).

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты