Форумы ANCHEM.RU: определение W в смеси кальцит, флюорит, шеелит

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение W в смеси кальцит, флюорит, шеелит >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: определение W в смеси кальцит, флюорит, шеелит

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

13.04.2021 // 11:55:26

добрый день, уважаемые коллеги!
требуется определить содержание W в продуктах флотации, состоящий из смеси природных минералов: кальцита (карбонат кальция), флюорита (фторид кальция) и шеелита (вольфрамат кальция).
пробовала отдавать на РФА, но полученные результаты вызывают сомнения в их адекватности. дело в том, что пересчет содержания вольфрама в продуктах флотации (хвосты и концентрат) в содержание его в исходной пробе показал, что оно (содержание в исходной пробе, из которой были получены продукты) варьируется на 1,5 -2%.А это практически невозможно, потому что исходная проба представляла искусственную смесь природных минералов с точностью навески до сотых.
Пробовала обратиться к аналитикам, работающим с ISP, что вольфрам определить не проблема, проблема подобрать растворитель, который переведет продукты в жидкую фазу нацело.
Посоветуйте пожалуйста растворитель или альтернативные методы определения W. Я точно знаю, что фабричные лаборатории на обогатительных комбинатах как-то выполняли этот анализ, но информации по этому поводу пока не нашла.
Спасибо за любую информацию.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Марья Васильевна
Пользователь
Ранг: 8

13.04.2021 // 12:12:18

Для ICP кислотное разложение или сплавление со щелочами Вам в помощь: chem.msu.ru/rus/books/knipovich/816-967.pdf

А в РФА , скорее всего, использовали безэталонный метод без специальной настройки под конкретный материал. Результат очень сильно зависит от опыта и умения оператора)

voodensky
Пользователь
Ранг: 526

13.04.2021 // 12:59:23

РФА без эталонов мало информативен. Вот если бы Вы дали набор смесей по всему предполагаемому диапазону и ряд тестовых неизвестных проб, тогда вопрос был бы решаем.

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

13.04.2021 // 13:10:55

voodensky пишет:
РФА без эталонов мало информативен. Вот если бы Вы дали набор смесей по всему предполагаемому диапазону и ряд тестовых неизвестных проб, тогда вопрос был бы решаем.

кому дали? Вам? оператор который делает и не просил ничего, наверное у него ГСО есть...

еленарук
Пользователь
Ранг: 451

13.04.2021 // 13:27:37

Марья Васильевна пишет:
Для ICP кислотное разложение или сплавление со щелочами Вам в помощь:

Да, посмотрите еще ГОСТ ГОСТ 11884.1-78 Концентрат вольфрамовый. Методы определения вольфрамового ангидрида
https://files.stroyinf.ru/Data2/1/4294839/4294839331.pdf

voodensky пишет:
РФА без эталонов мало информативен. Вот если бы Вы дали набор смесей по всему предполагаемому диапазону

Интересно, а как можно решить задачу рентгенофлуоресцентным методом, если невозможно определить, сколько кальция приходится на карбонат и, соответственно, какую вводить поправку?
Да, еще и фтор.

В арсенале современного РФА есть возможность учесть присутствие этих двух веществ? Внутренний стандарт?
Просветите, пожалуйста.

Maria_Maria пишет:
пробовала отдавать на РФА, но полученные результаты вызывают сомнения в их адекватности. дело в том, что пересчет содержания вольфрама в продуктах флотации (хвосты и концентрат) в содержание его в исходной пробе показал, что оно (содержание в исходной пробе, из которой были получены продукты) варьируется на 1,5 -2%.

Для расчета баланса при обогащении главное внимание следует отдавать точности определения компонента в хвостах, а не в концентрате.
Вам следует убедиться, содержание вольфрама в хвостах определяется с относительной погрешностью не более 10%.
Если выше, то баланс может не получиться.
Формулу баланса можно пересчитать в обратную сторону - сколько должно быть в хвостах при известном содержании в руде и концентрате -и сравнить с полученным. Если разница равна погрешности - то тут надо использовать другой метод.

voodensky
Пользователь
Ранг: 526

13.04.2021 // 14:06:00

Maria_Maria пишет:

voodensky пишет:
РФА без эталонов мало информативен. Вот если бы Вы дали набор смесей по всему предполагаемому диапазону и ряд тестовых неизвестных проб, тогда вопрос был бы решаем.
кому дали? Вам? оператор который делает и не просил ничего, наверное у него ГСО есть...

Ну раз не спрашивал - значит есть...

еленарук пишет:

voodensky пишет:
РФА без эталонов мало информативен. Вот если бы Вы дали набор смесей по всему предполагаемому диапазону
Интересно, а как можно решить задачу рентгенофлуоресцентным методом, если невозможно определить, сколько кальция приходится на карбонат и, соответственно, какую вводить поправку?
Да, еще и фтор.

В арсенале современного РФА есть возможность учесть присутствие этих двух веществ? Внутренний стандарт?
Просветите, пожалуйста.

В условиях задачи - смесь природная. Значит соотношение и состав у нее более менее постоянен. Задача - производственная, соответственно, представление по зависимости изменениям тоже есть.
Если отдавали на анализ, то надеялись же на положительный результат? Но если отдавать неизвестную смесь с широким диапазоном - какие шансы на успех?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН
Выполняет заказные работы по исследованию материалов методом растровой электронной микроскопии с помощью высокоразрешающего (до 1 нм) растрового электронного микроскопа.

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

13.04.2021 // 14:59:24

Марья Васильевна пишет:
Для ICP кислотное разложение или сплавление со щелочами Вам в помощь: chem.msu.ru/rus/books/knipovich/816-967.pdf

А в РФА , скорее всего, использовали безэталонный метод без специальной настройки под конкретный материал. Результат очень сильно зависит от опыта и умения оператора)

прочитала про кислотное выщелачивание, там везде говорится о нерастворимом осадке. а как с ним быть?

Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433

13.04.2021 // 15:01:33

еленарук пишет:

Марья Васильевна пишет:
Для ICP кислотное разложение или сплавление со щелочами Вам в помощь:
Да, посмотрите еще ГОСТ ГОСТ 11884.1-78 Концентрат вольфрамовый. Методы определения вольфрамового ангидрида
https://files.stroyinf.ru/Data2/1/4294839/4294839331.pdf

Вам следует убедиться, содержание вольфрама в хвостах определяется с относительной погрешностью не более 10%.
Если выше, то баланс может не получиться.
Формулу баланса можно пересчитать в обратную сторону - сколько должно быть в хвостах при известном содержании в руде и концентрате -и сравнить с полученным. Если разница равна погрешности - то тут надо использовать другой метод.

Спасибо!!!


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты