Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Белок в зернопродуктах. ГОСТ 10846. Сравнение результатов двух лабораторий. >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Белок в зернопродуктах. ГОСТ 10846. Сравнение результатов двух лабораторий.
Viksin64
Пользователь
Ранг: 5

16.03.2021 // 15:14:50     
Редактировано 3 раз(а)

Добрый день.
Помогите разобраться с результатами белка полученными в разных лабораториях.
Какое расхождение допускается по методике при оценке результатов.
Предел повторяемости -0,1%
Предел воспроизводимости - 0,3%
Результат в одной лаборатории 13,1+/-0,62
Результат другой 13,8+/-0,1
Какое значение брать за истинное, чтобы использовать в маркировке,13 или 14?

Исправляюсь.
В ГОСТе 31964 (оценка качества макаронных изделий), указаны предел повторяемости и предел воспроизводимости И там же дана ссылка на то, что белок определяют по ГОСТ 10846.
Значения 0,62 и 0,1 взяты из протоколов лабораторий. Это значения неопределённости установленные в лабораториях.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
dats
Пользователь
Ранг: 404


16.03.2021 // 19:06:48     
А где в ГОСТ ГОСТ 10846 указаны пределы повторяемости и воспроизводимости?

Откуда взяты погрешности к результатам двух лабораторий?
Viksin64
Пользователь
Ранг: 5


17.03.2021 // 7:57:41     
Ввела в заблуждение.
В госте 31964 (оценка качества макаронных изделий), указаны предел повторяемости и предел воспроизводимости И там же дана ссылка на то, что белок определяют по ГОСТ 10846.
Значения взяты из протоколов лабораторий. Отклонения от результатов это значения неопределённости установленные в лабораториях.
e-Metrolog
Пользователь
Ранг: 90


17.03.2021 // 8:00:40     
В ГОСТ не установлены характеристики погрешности, поэтому ответить на поставленные вопросы корректно нет возможности. Чтобы сравнить результаты двух лабораторий нужно иметь значение СКО (или предела) воспроизводимости, (откуда взялось значение предела воспроизводимости 0,3 %?) причем в этом случае можно будет только сказать сходятся результаты двух лабораторий или нет. Если результаты сходятся, то можно в качестве окончательного принять их среднее значение. Если результаты расходятся, то сказать какой результат более правильный невозможно, так как не знаем аттестованного значения (если анализ проводился на рабочей пробе). Кроме того, в ГОСТ не приведены погрешности, откуда взяли 0,62 и 0,1?
dats
Пользователь
Ранг: 404


17.03.2021 // 18:51:06     
Редактировано 1 раз(а)

Viksin64
Согласно законов математической статистики для того, что бы определить, сходятся или расходятся результаты двух лабораторий, необходима сравнить разницу результатов этих лабораторий по модулю с квадратным корнем из суммы квадратов погрешностей (неопределенностей) этих результатов.

В Вашем случае:

модуль (13,1-13,8) сравнивают с sqrt(0,62^2 +0,1^2),

Получаем, что 0,7 > 0,628, т.е. результаты двух лабораторий расходятся.

А вот, результат какой лаборатории неправильный, сказать нельзя. Для решения этого вопроса надо брать стандартный образец.

Вот только указанные значения неопределенностей вызывают некоторые сомнения
kot
Пользователь
Ранг: 1993


18.03.2021 // 4:20:54     
На самом деле по хорошему лаборатории должны выдавать результат в количестве азота, предоставив заказчику самостоятельно пересчитать на содержание белка, воспользовавшись соответствующим волшебным коэффициентом К. Думаю даже в указанном выше ГОСТе приведены разные его варианты, для разный мук, такскать. Из чего сделаны макароны заказчика лучше всего полагаю знает сам заказчик.
Ну и в части что в итоге написать на упаковке я бы больше доверял лаборатории с низким значение (13,1) там по крайней мере погрешность указана более разумная. Но и даже 13,1 белка наверное многовато для макарон, если их не их гороха делать. Но тут тоже думаю заказчику видней....
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов
Отдел научно-производственных аналитических работ ФГУП ИМГРЭ. Отдел выполняет анализ минерального сырья, грунтов, донных отложений, природной, питьевой и сточной воды, атмосферного воздуха, растений. В лабораториях определяются содержания более чем 50 химических элементов, выполняется силикатный анализ горных пород. Отдел аккредитован в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006
Viksin64
Пользователь
Ранг: 5


18.03.2021 // 8:05:02     

kot пишет:
На самом деле по хорошему лаборатории должны выдавать результат в количестве азота, предоставив заказчику самостоятельно пересчитать на содержание белка, воспользовавшись соответствующим волшебным коэффициентом К. Думаю даже в указанном выше ГОСТе приведены разные его варианты, для разный мук, такскать. Из чего сделаны макароны заказчика лучше всего полагаю знает сам заказчик.
Ну и в части что в итоге написать на упаковке я бы больше доверял лаборатории с низким значение (13,1) там по крайней мере погрешность указана более разумная. Но и даже 13,1 белка наверное многовато для макарон, если их не их гороха делать. Но тут тоже думаю заказчику видней....


ГОСТ 10846 вводит коэф пресчёта азота в белок. Макаронные изделия и из пшеницы, коэф.- 5.7
Производитель, по результатам анализов указал 13.
Но пришел потребитель со своим протоколом в котором 13, 8 и " требует", не вводить его в заблуждение и писать 14.
И тут возник вопрос... как работать с результатами двух лабораторий, основываясь на предел повторяемости 0,1 и воспроизводимости 0,3.
Потребитель, при сопоставлении указанного значения на упаковке и результатов, берёт отклонение 0,1 и не учитывает предел воспроизводимости.
e-Metrolog
Пользователь
Ранг: 90


18.03.2021 // 8:45:20     
Редактировано 1 раз(а)


dats пишет:
В Вашем случае:
модуль (13,1-13,8) сравнивают с sqrt(0,62^2 +0,1^2),
Получаем, что 0,7 > 0,628, т.е. результаты двух лабораторий расходятся.
_________________________________________________

Модуль (13,1-13,8) сравнивают не с суммарной погрешностью двух лабораторий (sqrt(0,62^2 +0,1^2), а с пределом воспроизводимости, (см. МИ 2881, раздел 6 и ГОСТ Р ИСО 5725, часть 6, п. 5.3), который в данном случае равен 0,3. Действительно результаты двух лабораторий расходятся (0,7>0,3).
kot
Пользователь
Ранг: 1993


18.03.2021 // 9:23:20     

Viksin64 пишет:

kot пишет:
На самом деле по хорошему лаборатории должны выдавать результат в количестве азота, предоставив заказчику самостоятельно пересчитать на содержание белка, воспользовавшись соответствующим волшебным коэффициентом К. Думаю даже в указанном выше ГОСТе приведены разные его варианты, для разный мук, такскать. Из чего сделаны макароны заказчика лучше всего полагаю знает сам заказчик.
Ну и в части что в итоге написать на упаковке я бы больше доверял лаборатории с низким значение (13,1) там по крайней мере погрешность указана более разумная. Но и даже 13,1 белка наверное многовато для макарон, если их не их гороха делать. Но тут тоже думаю заказчику видней....

ГОСТ 10846 вводит коэф пресчёта азота в белок. Макаронные изделия и из пшеницы, коэф.- 5.7
Производитель, по результатам анализов указал 13.
Но пришел потребитель со своим протоколом в котором 13, 8 и " требует", не вводить его в заблуждение и писать 14.
И тут возник вопрос... как работать с результатами двух лабораторий, основываясь на предел повторяемости 0,1 и воспроизводимости 0,3.
Потребитель, при сопоставлении указанного значения на упаковке и результатов, берёт отклонение 0,1 и не учитывает предел воспроизводимости.

Вам нужно от проверяющих и озабоченных покупателей отписаться или узнать реально сколько у вас там белка. Если первое то наверное стоит послушать здешних метрологов они вам посоветует много чего полезного.
Если все-таки второе то следует понимать что ваши лаборатории не определяют реальный белок в ваших макаронах, а эмпирический коэффициент 5,7 на то и эмпирический. Вас не смущает что к примеру для зерна общепринятый коэффициент 6,25, для для яичного белка 6,45 (? вроде). Ну как ваш производитель добавил меланжа 10%, яичная лапша думаете почему так называется? Повторюсь цифра 13,8 великовата если ваши макароны чисто из пшеничной муки, в наших твердых сортах дай бог 10+ белка (в среднем конечно). Поэтому и говорю самый правильный белок у производителя. Ну и так к сведению общую погрешность в пищевке не приято выводить из воспроизводимости и тем более из сходимости, это вам не математика и не ИСО 5725. А погрешность для такого анализа в 0,1 как раз и выведена именно от туда. Поэтому 0,62 - разумная цифра примените ее для второй лаборатории в и в целом все будет корректно. Ну и в части сколько белка на самом деле я уже сказал выше
Viksin64
Пользователь
Ранг: 5


18.03.2021 // 13:51:16     
Я понимаю, что сколько белка точно в образце, никто не скажет. и есть неопределённость которую лаборатория закладывает в протокол.
Мне понять бы своё поведение в ситуации, когда в протоколе 13,1+/-0,61, и на основании его на упаковку вынесено значение 13.
А проверяющий приходит с протоколом 13,8+/-0,1 и говорит, что всё нужно переписать на 14.
При этом утверждает, что нельзя применять предел воспроизводимости 0,3, т.к. мы проверяли образцы от разных партий... молчу уже о правилах округления по ТР ТС при которых от 12,5 до 13,4, это всё те же 13%
dats
Пользователь
Ранг: 404


18.03.2021 // 18:19:24     
Редактировано 2 раз(а)


e-Metrolog пишет:

dats пишет:
В Вашем случае:
модуль (13,1-13,8) сравнивают с sqrt(0,62^2 +0,1^2),
Получаем, что 0,7 > 0,628, т.е. результаты двух лабораторий расходятся.
_________________________________________________

Модуль (13,1-13,8) сравнивают не с суммарной погрешностью двух лабораторий (sqrt(0,62^2 +0,1^2), а с пределом воспроизводимости, (см. МИ 2881, раздел 6 и ГОСТ Р ИСО 5725, часть 6, п. 5.3), который в данном случае равен 0,3. Действительно результаты двух лабораторий расходятся (0,7>0,3).

Я же написал согласно законов математической статистики ....

Т.е. я дал более общую формулу, для случая когда лаборатории пользуются разными методиками с разной воспроизводимостью, либо методика одна и та же, но фактические погрешности лабораторий различаются в силу каких то причин.

sqrt(погр.лаб1 ^2 + погр.лаб2 ^2) (sqrt -это квадратный корень)

Для случая погр.лаб1 = погр.лаб2 и учитывая, что погрешность = 1,96 * CигмаR получаем:

sqrt((1,96 * CигмаR) ^2 +(1,96 * CигмаR) ^2) = sqrt(2*(1,96 * CигмаR) ^2 ) = 1,96*CигмаR*sqrt(2).

Учитывая, что CигмаR = R/2,77 (R- это предел воспроизводимости) получим 1,96*R*sqrt(2)/2,77

По странному стечению обстоятельств 1,96*sqrt(2) =2,77, поэтому после всех сокращений остается только R.

Итак, sqrt(погр.лаб1 ^2 + погр.лаб2 ^2) = пределу воспроизводимости R для случая, когда результаты двух лабораторий получены по одной методике, а погрешности лабораторий одинаковы

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты