Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Счастливые обладатели приборов "Varian" Spectr AA 220Z и ICP-OES VISTA-MPX давайте дружить! >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


IVA
Пользователь
Ранг: 94


10.07.2006 // 20:24:36     
Редактировано 2 раз(а)


Dmitryus пишет:
Господа, не ругайтесь на форум-внимательно почитайте методики-наши и буржуйские...и в даташитах Вариана и производителей микроволновок тоже инфа есть...
ОТВЕТ ув. Dmitriyus.
Есть-то оно есть. И читано-перечитано немеренно. Вопрос был к тем, кто реально и ежедневно выполняет рутинные анализы, кто уже давно подобрал оптимальные параметры и радуется жизни от работы на хорошем приборе. Вот моя последняя проба: бульонный кубик, в нем 50% соли - огромные неселективные помехи . Навеска, как обычно - 0,5г.до 25 мл. прекрасно растворилась в микроволновке. Разбавлять дальше - а вдруг свинец или кадмий не поймаю.Использовать диапаковские патроны спецы по АА не советуют, говорят потери большие. Кто сталкивался с такой проблемой? И еще. Все-же надеюсь,может кто-то скинет работающую температурную программу на свинец и кадмий?
Спасибо всем за отклики, а то совсем уж грустно стало.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
IVA
Пользователь
Ранг: 94


10.07.2006 // 20:33:32     

lynxx пишет:

IVA пишет:
У меня в пищевых пробах, разложенных в микроволновке (0,5г до 25 мл) получается завышенная концентрация по свинцу за счет


неселективных помех.

А как у вас обстоят дела с холостой пробой?
Сейчас как раз занимаемся оптимизацией пробоподготовки для ААС определения свинца в в пищевке, перешли на пластиковую посуду, так как при использовании стекла постоянно завышеные и нестабильные результаты получали.

Не совсем понятно каким способом пробоподготовки Вы пользуетесь?. Разложение в муфеле или микроволновке? Какие пробы? Какие элементы и на чем измеряете?
Сергей ГС
Пользователь
Ранг: 41


10.07.2006 // 21:24:45     

IVA пишет:
[Есть-то оно есть. И читано-перечитано немеренно. Вопрос был к тем, кто реально и ежедневно выполняет рутинные анализы, кто уже давно подобрал оптимальные параметры и радуется жизни от работы на хорошем приборе. Вот моя последняя проба: бульонный кубик, в нем 50% соли - огромные неселективные помехи . Навеска, как обычно - 0,5г.до 25 мл. прекрасно растворилась в микроволновке. Разбавлять дальше - а вдруг свинец или кадмий не поймаю.Использовать диапаковские патроны спецы по АА не советуют, говорят потери большие. Кто сталкивался с такой проблемой? И еще. Все-же надеюсь,может кто-то скинет работающую температурную программу на свинец и кадмий?
Спасибо всем за отклики, а то совсем уж грустно стало.
В одной из тем ссылались на методическое пособие "АА анализ с электротермической атомизацией" - примерно так называется. Там рекомендуют использовать в качестве модификаторов при анализе пробс высокой минерализацией нитрат или оксалат аммония. Пишут, что якобы снижается температура разложения хлоридов, удается снизить помехи, только меряй. Лично я сколько ни бился со всеми этими модификаторами и температурными программами толку никакого. Пришел к крамольной мысли: если проба соленая ничего не поможет. Либо высокое неселективное поглощение, либо доразбавляешь до того, что ничего уже не ловит. Лучше уж пользоваться диапаковскими патрончиками.Для уверенности мерять методом добавок, получится все равно лучше чем с гигантскими помехами. Мнение работника провинциальной производственной лаборатории.
IVA
Пользователь
Ранг: 94


10.07.2006 // 21:48:57     
Редактировано 2 раз(а)

Спасибо, приятно получить конкретный ответ на конкретный вопрос. Речь видимо, идет о зеленой книжке по АА в графите Л.А.Ермаченко. Есть такая, читала, пробовала, результат-как и у Вас. Сегодня посоветовали использовать в качестве модификатора нитрат никеля, платформу и стандарты в растворе соли. Есть смутное подозрение, что результат окажется аналогичным предыдущему.
А Вы сами патронами пользовались, какая открываемость? А как ведут пробы с более "простыми" матрицами? Как боретесь с неселективными помехами? Я работала на инверсионке, потом на АА в пламени, проблем не было. Теперь никак не подружусь с графитом....

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты