Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
ХПК на флюорат-02-5М >>>
|
Автор | Тема: ХПК на флюорат-02-5М | ||
Galinka1002 Пользователь Ранг: 50 |
12.03.2021 // 5:50:43
Редактировано 1 раз(а) Всем доброго времени суток! Помогите пожалуйста разобраться с анализом на ХПК, так как больше посоветоваться не с кем((( работаем по методике ПНДФ 14.1.2.4.190-2003. Проблема заключается в следующем: при анализе сточной воды (очищенная сточная вода) ставим два диапазона (5-80 и 80-800), на малом показывает результат 57 плюс/минус 2, а на большом 115-140. 1) Какой результат считать верным???? 2) При построении графика - малый диапазон: C0=0 J0=2.32 C1=80 J1=0.76 J0 всегда разный получается, то 3,1, то 2,3, то 1,8. В чем причина? 3) Большой диапазон 80-800: C0=0 J0=0,5 C1=800 J1=0.85 При проверке разных концентраций выдает близкие значения: на 20 выдает 18-21, на 50 выдает 52-48, на 200 выдает 182-197, в принципе все точки по графику бьют. Очень надеюсь на Вашу помощь!!!Спасибо! |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
alexchem Пользователь Ранг: 491 |
12.03.2021 // 7:14:23
Для начала сделайте контроль с добавкой. Можно также попробовать сделать контроль методом разбавления. |
||
Galinka1002 Пользователь Ранг: 50 |
12.03.2021 // 7:56:45
Спасибо за отклик! Делали выше описала, проверяли и на 20,50,200 все нормально. Или Вы имеете ввиду, что добавку сделать на сточной воде, а не на дистиляте? |
||
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
14.03.2021 // 20:33:35
У меня всегда так. J0, J1 каждый раз разные. Поэтому я в день анализа заново градуирую Флюорат. И делаю ВЛК. На больших концентрациях ОК бьются, на малых - нередко вылетают точки. Я бы взяла тот результат, который меньше. Меньше ХПК - меньше и штрафы. |
||
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
14.03.2021 // 20:39:41
Мне кажется имелся ввиду контроль методом добавок. Когда анализ выполнен, известна примерная концентрация, то в оставшуюся пробу вносится добавка ОК ХПК. Добавка должна быть от 0, 5 до 1, 5 от ХПК пробы. И заново делается анализ пробы с добавкой. Это долго и муторно. Еще вам предлоржили делать проще - часть пробы разбавить раза в два и анализировать одновременно с самой пробой. Это снижает влияние мешающих веществ. И не так долго как метод добавок. |
||
Galinka1002 Пользователь Ранг: 50 |
15.03.2021 // 4:39:12
Спасибо Zyf за совет! Про разбавление пробы я даже не подумала, попробую обязательно этот метод. Но мне не понятно, почему прибор показывает два диапазона? По логике если ХПК меньше 80, то на большом диапазоне результат должен идти в минус? Или я что то не так понимаю? |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
15.03.2021 // 20:41:03
|
||
ТВК Пользователь Ранг: 604 |
16.03.2021 // 4:48:43
Редактировано 5 раз(а) По ПНД Ф 190 выстраивается 2 градуировки: "0 - 80" и "0 - 800", а не "5 - 80" и "80 - 800". Поэтому, когда Вы работаете на "большой" градуировке, Вы можете получить результаты менее 80 мг/л. Но результат менее 80 мг/л, полученный на градуировке "0 - 800", не будет удовлетворять заявленным в методике нормативам качества. Также, как и результат менее 5 мг/л, полученный на "маленькой" градуировке. Обратите внимание на то, что определяемый диапазон не просто разбит на 2 поддиапазона. Работа с маленькими и большими концентрациями выполняется при разных длинах волн (разные светофильтры). И графики у Вас разные - "маленький" нисходящий, а "большой" выглядит обычно, т.е. восходящий. Люмэкс много чего разъясняет для того, чтобы у пользователей получались низкие концентрации - несколько редакций Практических рекомендаций изданы (конкретно эта Ваша проба, конечно, не тот случай, т.к. концентрацию не назовёшь маленькой). И ещё. Вы почему-то написали, что Вам не с кем посоветоваться. Люмэкс всегда отвечает на вопросы пользователей. Попробуйте обратиться. Хотя бы через сайт. Что касается Вашей проблемы, я не могу сказать что-либо вразумительное. Но не покидает желание проверить расчёты, уж больно значения получаются кратными - 57 и 115. Вы брали одинаковые аликвоты пробы? Разбавление проб было одинаковым? Или Вы, предполагая, что на маленькой градуировке результат может "не вложиться в диапазон", разбавили пробу в 2 раза? |
||
Galinka1002 Пользователь Ранг: 50 |
30.03.2021 // 5:05:26
Спасибо за ответ! В том то и дело, что пробу воды брали с одного объема, без разбавления. И не понятно почему на малом 57, а на большом 115-140. Вчера вообще при измерении очищенной сточной воды, выдал на большом диапазоне около 700 (причем в виале раствор как был оранжевым так и остался, даже не позеленел), на малом 48. Проба на малый и большой одна, без разбавления. Как проще было титрованием работать... |
||
Н2О Пользователь Ранг: 147 |
30.03.2021 // 7:45:27
Редактировано 2 раз(а) |
||
ChVi Пользователь Ранг: 86 |
07.04.2021 // 16:24:09
На "700" раствор явно должен позеленеть.Уточню момент. Вы для разных диапазонов используете разные светофильтры, и соответственно разные смеси для виал? |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |