Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГОСТ 34454-2018 Белок в молочных продуктах >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГОСТ 34454-2018 Белок в молочных продуктах
Zaratex
Пользователь
Ранг: 77

11.03.2021 // 14:09:12     
Кто-то выполняет по данному ГОСТу белок? По нему смущает маленькое количество катализатора, от 1,5 до 2,0 г и тем более очень маленький объем гидроокиси натрия, который добавляется в колбу Кьельдаля. При добавлении 20 мл, как прописано в ГОСТе, реакция не происходит, надо добавлять порядка 30 мл, ни каких изменений к нему не нашел или просто у нас мало кислоты испаряется?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1253


11.03.2021 // 16:03:19     
Редактировано 1 раз(а)


Zaratex пишет:
... При добавлении 20 мл, как прописано в ГОСТе, реакция не происходит, надо добавлять порядка 30 мл, ни каких изменений к нему не нашел или просто у нас мало кислоты испаряется?
Для нейтрализации серной кислоты достаточно ~18мл р-ра щелочи. Для количественного удаления аммиака среда защелачивается оставшимися ~2мл. Видимо у Вас был либо избыток серной кислоты, либо р-р щелочи неверно приготовлен.
При малом содержании белка полностью улавливается аммиак только к концу кипячения.
Zaratex
Пользователь
Ранг: 77


11.03.2021 // 17:31:34     

OldBrave пишет:

Zaratex пишет:
... При добавлении 20 мл, как прописано в ГОСТе, реакция не происходит, надо добавлять порядка 30 мл, ни каких изменений к нему не нашел или просто у нас мало кислоты испаряется?
Для нейтрализации серной кислоты достаточно ~18мл р-ра щелочи. Для количественного удаления аммиака среда защелачивается оставшимися ~2мл. Видимо у Вас был либо избыток серной кислоты, либо р-р щелочи неверно приготовлен.
При малом содержании белка полностью улавливается аммиак только к концу кипячения.


Я думаю ни у кого не возникнет проблем с отмериванием 10 мл серной кислоты и приготовлением раствора гидроокиси натрия, если в ГОСТе все указано. Почему же тогда в белке в молоке идет по 50 мл гидроокиси? тем более более концентрированный чем тут. Там тоже 10 мл серной кислоты идет при минерализации
Н2О
Пользователь
Ранг: 130


11.03.2021 // 18:31:41     
В старых лохматых методических указаниях написано на нейтрализацию 10 мл концентрированой серной кислоты идет 40 мл 33% щелочи. Почему в госте 34454 написано 20 мл вопрос к разработчикам.
StPeterkus
Пользователь
Ранг: 93


16.03.2021 // 9:45:24     
Редактировано 1 раз(а)


Н2О пишет:
В старых лохматых методических указаниях написано на нейтрализацию 10 мл концентрированой серной кислоты идет 40 мл 33% щелочи. Почему в госте 34454 написано 20 мл вопрос к разработчикам.
Согласен с предыдущим оратором
в ГОСТ 13496.4-2019 на корма указано:
"На каждый кубический сантиметр серной кислоты, оставшейся после окончания процесса минерализации, следует добавлять не менее 3,5 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 33%. Если объем оставшейся серной кислоты трудно установить, объем щелочи рассчитывают исходя из объема серной кислоты, взятой для минерализации. Допускается предварительная нейтрализация содержимого отгонной колбы раствором гидроокиси натрия с массовой долей 40%, используя любой из индикаторов. Для обеспечения выделения аммиака добавляют дополнительно 1 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 40%."
Pleh
Пользователь
Ранг: 221


17.03.2021 // 12:21:20     

Н2О пишет:
вопрос к разработчикам.
К молочным ГОСТам от ВНИМИ следует относиться с большой осторожностью. В них часто бывают опечатки, а порой и вообще не рабочие методы исследований.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
УВИ-спектрофотометр СФ-2000 УВИ-спектрофотометр СФ-2000
Спектрофотометр с диодной матрицей. Спектральный диапазон: 190-1100 нм.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


17.03.2021 // 12:32:13     
может, щёлочь уже карбонат?
Н2О
Пользователь
Ранг: 130


17.03.2021 // 12:53:56     
По ГОСТу срок хранения р-ра NaOH 400 г/л 2 недели. По факту расходуется быстрее. По справочнику лурье
Серная кислота плотность 1,83 г/мл имеет молярность около 18 моль/л. А дальше считайте сами сколько нужно щелочи с=400 г/л.
Н2О
Пользователь
Ранг: 130


17.03.2021 // 12:53:56     
По ГОСТу срок хранения р-ра NaOH 400 г/л 2 недели. По факту расходуется быстрее. По справочнику лурье
Серная кислота плотность 1,83 г/мл имеет молярность около 18 моль/л. А дальше считайте сами сколько нужно щелочи с=400 г/л.
Zaratex
Пользователь
Ранг: 77


18.03.2021 // 10:04:42     

Valerа1234 пишет:
может, щёлочь уже карбонат?

Маловероятно, щелочь новая и раствор тоже приготовили перед применением

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты