Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение селена >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение селена
liubov
Пользователь
Ранг: 5

31.05.2006 // 14:18:22     
Здравствуйте!
Мы проводим пробоподготовку растительного материала для анализа селена в тефлоновых резервуарах. Часто содержание селена в холостом опыте выше, чем в образце. Может ли это быть связно с адсорбцией селена на тефлоне?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


31.05.2006 // 14:24:53     

liubov пишет:
Здравствуйте!
Мы проводим пробоподготовку растительного материала для анализа селена в тефлоновых резервуарах. Часто содержание селена в холостом опыте выше, чем в образце. Может ли это быть связно с адсорбцией селена на тефлоне?


Опять старые песни. Селен - полезен, в чесноке его много.
Sweden
Пользователь
Ранг: 188


31.05.2006 // 15:53:19     

liubov пишет:
Здравствуйте!
Мы проводим пробоподготовку растительного материала для анализа селена в тефлоновых резервуарах. Часто содержание селена в холостом опыте выше, чем в образце. Может ли это быть связно с адсорбцией селена на тефлоне?

Это не связано с адсорбцией. Каким методом селен определяете? Если GFAAS, то очень важно конечное содержание азотной кислоты в пробе, которая очень сильно давит аналитический сигнал.
В данном случае не совсем корректно делать холостую пробу, т.к. она не содержит матрицу растительного сырья.
Есть простой выход - готовить 2 пробы, одна из которых содержит заранее известное количество селена (добавку).
в этом случае матрица присутствует в каждой пробе, а добавка селена проходит все стадии разложения, как и "собственный" селен Вашего сырья. Из полученный 2-х результатов можно рассчитать реальное содержание селена.
liubov
Пользователь
Ранг: 5


31.05.2006 // 16:15:00     
Spasibo sa otveti!
To Sergej Kostikov: a chto teper selen tolko v chesnoke opredeliat?
To Sweden: da mi opredeliaem GFAAS. A est kakie-nibud sposobi isbavitsia polnost`iu ot azotnoj kisloti bez poter selena?
Мадест
Пользователь
Ранг: 110


01.06.2006 // 4:48:22     
А кто-нибудь определяет селен методом ИВА в схожих обьектах или в масле растительном? Поделитесь впечатлениями, пожалуйста.
Sweden
Пользователь
Ранг: 188


01.06.2006 // 11:03:13     

liubov пишет:
Spasibo sa otveti!

To Sweden: da mi opredeliaem GFAAS. A est kakie-nibud sposobi isbavitsia polnost`iu ot azotnoj kisloti bez poter selena?

Потери все равно будут при выпаривании образца.
Но если поступить как я описАл, то эту проблему можно опустить.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературный сушильный шкаф UT-4654 Высокотемпературный сушильный шкаф UT-4654
Предназначены для термической обработки материалов в воздушной среде при высокотемпературном режиме. Могут выполнять задачи стерилизации, сушки и хранения. Применяются для проведения аналитических работ в лабораторных условиях. Температурный диапазон: От +100 до +400°С. Объем камеры: 50 л.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


01.06.2006 // 11:15:11     

liubov пишет:
Мы проводим пробоподготовку растительного материала для анализа селена в тефлоновых резервуарах.
Условия минерализации какие? А именно, состав минерализующей смеси, температура, сосуд герметично закрыт или нет, греете в микроволновке или нет. Насчет адсорбции - полностью согласен с предыдущим оратором - крайне маловероятно. Проблемы с селеном возникают в основном из-за летучести его соединений, образующихся при минерализации.
liubov
Пользователь
Ранг: 5


01.06.2006 // 12:26:13     
To Sweden: Спасибо! уже пробую как Вы посоветовали с добавкой. Вопрос только в том, в какой форме добавлять селен? Я добавила 1 мл стандартного раствора (селен в нем находится в форме селенита).
To bf109xxl: Пробоподготовка проводится так: 0,2 g образца помещаЮт в тефлоновый резервуар, добавляют 3 мл конц. HNO3, оставляют на 30 мин, затем добавляют 2 мл H2O2, все герметично закрывают и ставят в "сушильный" шкаф. Минерализацию проводят в течении 6 часов при 180 град. После охлаждения смесь в тефлоновых резервуарах нагревают еще 30 мин при 80 град. После этого селен восстанавливают конц. HCl (45 мин, t=80-85 град.), быстро охлаждают и измеряют GF AAS (прибор ААS 5EA Carl Zeiss Technology).
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


01.06.2006 // 14:08:29     

liubov пишет:
Минерализацию проводят в течении 6 часов при 180 град.
А зачем так долго-то? Часа-полутора, по идее, вполне должно хватить.


После охлаждения смесь в тефлоновых резервуарах нагревают еще 30 мин при 80 град.
1. Зачем?
2. Резервуары при этом остаются герметично закрытыми?


После этого селен восстанавливают конц. HCl (45 мин, t=80-85 град.)
Ну а это-то зачем?

Я не сильно большой спец в ААС, тут коллега Sweden куда более сведущ, но мне кажутся несколько странными указанные выше операции. Мы обходимся без них вполне успешно (правда, минерализуем в микроволновке).
Sweden
Пользователь
Ранг: 188


01.06.2006 // 17:04:09     

bf109xxl пишет:

liubov пишет:
Минерализацию проводят в течении 6 часов при 180 град.
А зачем так долго-то? Часа-полутора, по идее, вполне должно хватить.

Если тефлоновые стаканы на самом деле герметично закрыты, то это разложение под давлением. При таком раскладе достаточно будет пожарить 30 мин.




После охлаждения смесь в тефлоновых резервуарах нагревают еще 30 мин при 80 град.
1. Зачем?
2. Резервуары при этом остаются герметично закрытыми?

Тоже не понял, зачем это делать...



После этого селен восстанавливают конц. HCl (45 мин, t=80-85 град.)
Ну а это-то зачем?

Этого тоже не нужно делать, как абсолютно правильно заметил коллега bf109xxl. Восстанавливать селен до Se(IV) нужно только в случае использования генератора гидридов.



Я не сильно большой спец в ААС, тут коллега Sweden куда более сведущ, но мне кажутся несколько странными указанные выше операции. Мы обходимся без них вполне успешно (правда, минерализуем в микроволновке).

Поддерживаю
liubov
Пользователь
Ранг: 5


01.06.2006 // 23:10:50     
Дорогие коллеги спасибо за помощь!!!
Ясно теперь, что методику пробоподготовки надо менЯть полностью! Эх... Ладно, буду работать над этим.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты