Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ Флуориметрический детектор >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ Флуориметрический детектор
Mediac
Пользователь
Ранг: 17

11.02.2021 // 15:34:25     
Здравствуйте дорогие форумчане!
Детектор Shimadzu RF-10AxL, колонка phenomenex Luna C18
Проблема такая: сделал градуировочные р-ры от С5 до С1, С5 самая меньшая конц., определяемое вещество бензоапирен, естественно вкалываю 3 раза подряд С5, воспроизводимость почти идеальная, пики шикарные, высота +-150mV.
Вкалываю С4 и какого-то лешего пик оказался ниже, по ширине такой же, по площади меньше, высота 120mV, вколол еще 2 раза, воспроизводятся отлично все разы.
Вкалываю С3, тут уже как и должно, высота 650mV и всё воспроизводится
Вкалываю С2, снова пик меньше, высота 100mV
Как то можно это объяснить? может ли это быть из-за подходящего к концу сроку эксплуатации ксеноновой лампы?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AlteredCarbon
Пользователь
Ранг: 54


11.02.2021 // 19:23:29     
Редактировано 1 раз(а)

причем тут лампа и растворы.
скорее вопрос как колете? ручной инжектор или автодозатор
частичное заполнение петли или полное (Partial loop-fill / Full-loop)
Mediac
Пользователь
Ранг: 17


12.02.2021 // 9:30:40     
Редактировано 1 раз(а)


AlteredCarbon пишет:
причем тут лампа и растворы.
скорее вопрос как колете? ручной инжектор или автодозатор
частичное заполнение петли или полное (Partial loop-fill / Full-loop)

Ручной, полное заполнение петля на 20 мкл, ввожу 100, всё одинаково каждый раз, по этому и непонятно
voodensky
Пользователь
Ранг: 526


12.02.2021 // 10:02:36     
Делаете первый раз? Приготовление растворов проверяли?
Условия одинаковые?
Пробовали вместо С4 закалывать С5 под видом С4? Вдруг методы разные прописаны, а Вы не заметили.
Mediac
Пользователь
Ранг: 17


12.02.2021 // 10:19:55     

voodensky пишет:
Делаете первый раз? Приготовление растворов проверяли?
Условия одинаковые?
Пробовали вместо С4 закалывать С5 под видом С4? Вдруг методы разные прописаны, а Вы не заметили.


Делал 1 раз, сейчас буду переделывать все растворы, почему не подумал на неправильное приготовление, потому что приготовление не сложное и ошибиться там нереально, я полностью отдавал отчет своим действиям, если сейчас всё получится, я в шоке буду от своей невнимательности
Mediac
Пользователь
Ранг: 17


12.02.2021 // 13:25:18     
Тема закрыта, спасибо всем, я дурачёк
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Ультразвуковая ванна BANDELIN SONOREX SUPER RK 106 Ультразвуковая ванна BANDELIN SONOREX SUPER RK 106
Производительное настольное устройство для ультразвуковой очистки различных предметов, а также гомогенизации и дегазации растворов/ эмульсий.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Анна 265
Пользователь
Ранг: 3


07.04.2021 // 19:38:57     
Помогите пожалуйста! Закалывали бензапирен концентрацией 0,1 мкг/ мл и 0,25 мкг/мл,пик выходил на 4 минуте,потом закололи концентрацию 0,5 мкг/мл и пик вышел на 9 минуте и ушел в зашкал. Больше пиков мы не получили. Кололи разные концентрации,переделывали растворы. Пик сейчас не выходит. Что это может быть?
voodensky
Пользователь
Ранг: 526


07.04.2021 // 19:48:12     
Перепутали каналы с подвижной фазой или ацетонитрил закончился.
Анна 265
Пользователь
Ранг: 3


07.04.2021 // 19:56:16     

voodensky пишет:
Перепутали каналы с подвижной фазой или ацетонитрил закончился.
Подвижной фазы было достаточно. Могло ли что-то произойти с ячейкой детектора?
AlteredCarbon
Пользователь
Ранг: 54


08.04.2021 // 8:23:23     
Возможно все. А что за прибор.
Все современные детекторы снабжены датчиком протечки в ячейке... Если происходит ее разрушение прибор об этом сигнализирует на дисплее.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты