Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Пик бензапирена двоится (ВЭЖХ) >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Пик бензапирена двоится (ВЭЖХ)
Максим88888888
Пользователь
Ранг: 11

06.02.2021 // 15:13:02     
Пики бензапирена (на ацетонитриле) двоиться стали (ВЭЖХ, Agilent), поменяли предколонку, не сильно помогло, получается вместо гауссовской формы типа широкий один, как бы слипшиеся на 8/10 высоты два пика. Колонку менять чтоле придется?
П. С. Извините за глупость формулировки вопроса, просто мой стаж работы на приборе - 2-3 часа, а теоретической базы тоже никакой не набрано еще.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AlteredCarbon
Пользователь
Ранг: 53


07.02.2021 // 13:15:04     
стандарт? тогда попробуйте без предколонки, если тоже самое переверните колонку. если пик станет лучше какое то время еще сможете поработать.
а куда берут на хроматограф без опыта работы? город интересен)
SIG
Пользователь
Ранг: 1196


07.02.2021 // 17:15:07     
А хотя бы в Москве и Подмосковье. У меня двое дипломников ушло на фармацевтику не только без опыта работы, а вообще никогда ВЭЖХ не видевших. На Брынцалова пару лет назад взяли людей без опыта. Правда там хроматографы были старые, поломали за 1 неделю... Коллега ездил восстанавливать. На старых машинах сложнее работать, чем на каком-нибудь Agilent 1200 с автосемплером, где если не лезть в метод, лаборант является приставкой к автосемплеру и принтеру.
kump
Пользователь
Ранг: 2843


07.02.2021 // 22:45:42     
Хроматографистами не рождаются.
Сам начинал с нуля уже за 30 и без всяких наставников.
Попробуйте хорошо промыть ацетонитрил 85% вода или фосфатный буферможет просто загадили.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1303


07.02.2021 // 23:08:55     

AlteredCarbon пишет:
стандарт? тогда попробуйте без предколонки, если тоже самое переверните колонку. если пик станет лучше какое то время еще сможете поработать.
а куда берут на хроматограф без опыта работы? город интересен)

1. Да, попробуйте без предколонки, но, думаю, это не поможет, поскольку "поменяли предколонку, не сильно помогло".
2. Ни в коем случае не переворачивайте колонку! Скорее всего слой сорбента в ней просел и образовалась каверна. Переворот колонки может привести к сдвигу всего (или части) слоя. Это ее убьет окончательно. Вскройте колонку со стороны предколонки. Если повезет, увидите там просевший слой. Домажьте его сорбентом из аналогичной и уже убитой колонки. Если такой колонки нет, расковыряйте предколонку, отбросьте грязный сорбент и домажьте им. Важное замечание. Это работает, если слой сорбента просел не больше, чем на 1 мм. Если больше - оставьте эту колонку для использования в качестве донора.
3. Еще три замечания. а) Не бойтесь - Вам терять уже нечего. Но делайте все аккуратно, сначала подумайте как вернуть все на место.
б) Не потеряйте фильтр из начала колонки, они имеют склонность вываливаться и закатываться.
в) Вынутый из колонки (предколонки) сорбент для домазывания нужно смешать с осч изопропанолом (на крайний случай с осч этанолом) так, чтобы получилась творогообразная масса. Возможно придется перед этим его подсушить. И домазывайте так, чтобы в центре верха колонки образовалась маленькая ( 0,1 - 0,2 мм) горка.
4. Удачи!
SIG
Пользователь
Ранг: 1196


08.02.2021 // 0:16:29     
Просто на всякий случай- колонка может не разбираться, если она из последних моделей, а предколонка у, скажем, phenomenex - это такая таблетка, которую не очень поковыряешь. Но это так , замечания на тот случай, если человек до этого колонок не видел. А так да, уважаемый Ю.В. Волгин, конечно, абсолютно прав, и можно попробовать домазать. Страшно в первый раз, но помогает, если сделать аккуратно. Хотя в перспективе колонка все равно под замену.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific Exactive™ ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific Exactive™
Новый масс-спектрометр высокого разрешения, построенный на базе орбитальной ловушки Orbitrap™. Высокое разрешение, точное определение массы, быстрое сканирование делают этот прибор идеальным как для скрининга компонентов в сложных смесях, так и при исследованиях, требующих предельной точности анализа.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
krost
Пользователь
Ранг: 165


09.02.2021 // 23:44:34     

Максим88888888 пишет:
Пики бензапирена (на ацетонитриле) двоиться стали (ВЭЖХ, Agilent), поменяли предколонку, не сильно помогло, получается вместо гауссовской формы типа широкий один, как бы слипшиеся на 8/10 высоты два пика. Колонку менять чтоле придется?


Проверьте объем вводимой пробы. Вдруг сильно завышен. Приготовьте образец на подвижной фазе. И проверьте скорость потока.
НК
Пользователь
Ранг: 4


10.02.2021 // 1:07:23     
Попробуйте промыть/прогнать при помощи насоса петлю и колонку растворителем, ацетонитрилом например.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты