| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
ВЛК для самых маленьких >>>
|
 |
| Автор | Тема: ВЛК для самых маленьких |
|
WannaBeAnOwl Пользователь Ранг: 1 |
 04.01.2021 // 14:06:40
Добрый день, уважаемые коллеги. Нахожусь сейчас в такой ситуации: на новой работе назначили ответственной за ВЛК, а опыта у меня в этом деле - только выполнение оперативного контроля и передача результатов КХА ответственным. Села разбираться и читать РМГ 76-2014, и сразу же возникли вопросы, посоветоваться могу только с вами. Итак, маленькая лаборатория без какого-либо точного плана поступлений проб, используется процентов 10 методик от области. План оперативного контроля на год составлен с расчетом на то, что раз в год по каждой методике проводится один оперативный контроль (чаще всего без рабочей пробы, так как и проб мало, и область не покрывают). План составлен, как понимаю, чтоб обосновать компетентность в выполнении даже неиспользуемых методик на подтверждении компетентности. При этом контроль стабильности градуировочной характеристики проводится только перед поступлениями партий проб. Жизнеспособный сценарий? Или есть лучший вариант организации контроля стабильности и оперативного при данных условиях? Также в плане стоит только контроль точности. Если правильно понимаю, это абсолютно неверная реализация, помимо точности нужно контролировать и повторяемость, и внутрилабораторную прецизионность? Исходя из прошлого абзаца, попробовала сделать новый протокол контроля по форме Б из РМГ, споткнулась на значении показателя повторяемости методики. Не понимаю, где его взять для старой методики? Пока ищу для РД 52.04.186-89, но старых методик много думаю, во многих и не будет таких данных. Скорее всего возникнет еще много вопросов, буду писать их сюда же. Всем откликнувшимся большое спасибо! |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
еленарук Пользователь Ранг: 451 |
05.01.2021 // 18:18:58
Если в методике предусмотрено проведение параллельных определений, то, выполняя контрольное измерение, Вы получаете два значения параметра. Из этих двух значений Вы получаете контроль повторяемости, далее контроль прецизионности (при следующем анализе), а затем контроль точности (сравнение с аттестованной характеристикой). Но все это в идеале возможно в случае набора статистики результатов. Поэтому, если в течении года только не менее пяти измерений - то проверка подконтрольности процедуры анализа (РМГ 76-2014 п.7). Если же анализов совсем мало, то только оперативный контроль точности. При выборе показателей качества результатов анализа для контроля следует исходить из: контроль точности - самый надежный, особенно если средства контроля аттестованы и очень близки к матрице проб. В противном случае этот контроль действительно покажет выполнение процедуры анализа, но не может 100% гарантировать достоверность анализа проб. Т.е. для галочки контроль будет, а для реальной оценки надо иметь в виду сложность вашей задачи. Тут варианты разные. Контроль прецизионности - после того, как проведен достаточно большой объем работы с аттестованными СО или просто их мало или они дорогие, можно перейти к контролю стабильности результатов с использованием рабочих проб, а лучше рабочей пробы, проанализированной одновременно с аттестованным СО и получением ее опорного значения. В этом случае она становится годной для контроля точности для Вашей ИЛ. РМГ 76-2014 6.3.3 Контроль точности 6.3.3.1 Для контроля точности используют контрольную карту, на которой откладывают результаты контрольных процедур в соответствии с выбранным алгоритмом КПКТ. При выборе КПКТ с применением ОК допустимо в качестве средства контроля использовать контрольную пробу. В этом случае построению контрольной карты с применением контрольной пробы предшествует специальный эксперимент, предусматривающий одновременное проведение контрольных измерений ОК и контрольной пробы, что позволяет оценить наличие систематического смещения в результатах анализа контрольной пробы. Соответствующий алгоритм контроля приведен в 6.3.5. Также можно оценить погрешность установки этого опорного значения. Тут ситуация несколько сложнее. Во всех вышеуказанных вариантах контроль повторяемости и прецизионности проводится автоматически, т.к. Вы по-прежнему используете один и тот же набор единичных определений. Составить этот алгоритм несложно, проводить незатруднительно, так что, я считаю, Вы правы. Поэтому стоит начать с контроля точности, предварительно проведя контроль повторяемости. РМГ 76-2014 даже считает, что проверку приемлемости результатов контрольных определений не надо делать, т.к. иначе Вы можете забраковать эти результаты и не получите реальный «отрицательный» контроль повторяемости (тот же контроль приемлемости, т.к. норматив один – сходимость). Если СО мало или они отличаются от материала проб, то следует получить контрольную пробу из рабочей по алгоритму РМГ 76. Если с контролем точности все в порядке в течение, например, года-двух, то можно снизить уровень контроля (проведя при этом оценку риска получения не достоверного результата) до контроля только прецизионности по рабочим пробам, если нельзя сделать контрольную, например, из-за нестабильности материала. Снижение уровня контроля возможно только, если много контрольных определений и Вы ведете контроль стабильности. Если анализов мало – то только оперативный контроль процедуры анализа, т.е. контроль точности. Главное – Вы можете проводить контроль разных показателей, имея одни и те же результаты контрольных определений. Сначала можно все по максимуму, а затем уменьшить до необходимого и достаточного. |
|
e-Metrolog Пользователь Ранг: 90 |
09.01.2021 // 20:21:44
Насколько я понял речь идет о воздушных методиках ( РД 52.04.186-89). Вряд ли Вы найдете показатели повторяемости для большинства воздушных методик (тем более старых), так как невозможно взять параллельные пробы воздуха. Поэтому применять подходы для методик анализа конденсированных сред нужно с осторожностью, рассматривая каждую воздушную методику отдельно. Выберите для начала какую-нибудь методику и для нее проработаем организацию внутрилабораторного контроля. |
|
tag Пользователь Ранг: 799 |
13.01.2021 // 6:15:26
Редактировано 1 раз(а) Может быть полезна книга "Внутрилабораторный контроль качества результатов химического анализа" : учебное пособие / А. Г. Терещенко, Н. П. Пикула; — Томск: STT, 2017. Скачать можно через сайт библиотеки Томского политехнического университета там нажать на кнопку "Просмотреть/Открыть" |
|
Марьяна Пользователь Ранг: 168 |
19.02.2021 // 13:51:52
Здравствуйте! Подскажите, пожалуйста, что будет являться серией измерений, какое количество? Если 1 раз в квартал делаем единичное измерение (1 пробу) будет ли являться это серией измерений? Необходимо ли проводить ВЛК для такой пробы, если она попадает во временных промежутках между основными измерениями, с которыми делает контрольное измерение? |
|
Zyf Пользователь Ранг: 366 |
19.02.2021 // 15:26:29
Это называется эпизодическое измерение. ВЛК перед ним надо прогнать, если в НД указано проводить его по ОК и обязательно надо выполнить если в НД указано что контроль точности проводят методом добавок. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
