Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

стандарт выходит в 2 пика >>>

  Ответов в этой теме: 2

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: стандарт выходит в 2 пика
finderlady
Пользователь
Ранг: 2

01.12.2020 // 6:30:09     
Добрый день, уважаемые коллеги! Столкнулась с проблемой идентификации пиков стандарта. Работаю на хромато-масс-спектрометре Agilent 5973N / 6890NMSD / DS. Капиллярная колонка HP-5MS 5% фенилметилсилоксан 30м×250мкм×0,25мкм, температура инжектора 250 ºС, EI – 70 Ev, детектирование ионов в режиме SIM. Стандарт - фитогормон 3-Индолилуксусная кислота. Силилирование - 300 мкл EtOAc, 100 мкл BSA и 100 мкл GMDS. Выходит в 2 пика 1-индолилуксусная кислота m/z 130 247 232 203 и 3-индолилуксусная кислота m/z 202 319 203.
Вопрос: 1) почему стандарт SIGMA ALDR выходит в 2 пика? 2) как строить калибровку, если в калибровочный раствор добавляли (допустим) 10 мкг 3-ИУК, а выходит 2 вещества...? 3) Почему некоторые стандартные соединения выходят не в том месте и не в том виде, как планировали, пробоподготовка не изменилась, условия те же? Раньше такого не было...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vmu
Пользователь
Ранг: 1270


01.12.2020 // 20:46:59     
Редактировано 1 раз(а)

Какой стандарт SIGMA ALDR? Какой каталожный номер? Чистота? Два пика по размерам как соотносятся (на тех или иных ионах или в скане)? Если чистота стандарта не 100 %, то калибровка делается с учетом чистоты, по нужному пику. Если чистота, скажем, 98 %, то навеска 10 мкг стандарта - это фактические 9.8 мкг основного вещества (один пик) и 0.2 мкг примесей (возможно, одной, в виде одного доп. пика). Стандартные соединения выходят не в том месте и виде - обслужите прибор, замените колонку и т.д...

Далее. Вы уверены в идентификации соединений, соответствующих двум пикам? Может, это всего лишь два производных одного вашего вещества (например, O-производное и N-производное или O-производное и N,O-производное). Условия дериватизации откуда? Они оптимальны для селективной дериватизации по одной группе или для полной дериватизации по двум группам? Есть литературные данные для этого соединения?
finderlady
Пользователь
Ранг: 2


04.12.2020 // 4:33:53     

vmu пишет:
Какой стандарт SIGMA ALDR? Какой каталожный номер? Чистота? Два пика по размерам как соотносятся (на тех или иных ионах или в скане)? Если чистота стандарта не 100 %, то калибровка делается с учетом чистоты, по нужному пику. Если чистота, скажем, 98 %, то навеска 10 мкг стандарта - это фактические 9.8 мкг основного вещества (один пик) и 0.2 мкг примесей (возможно, одной, в виде одного доп. пика). Стандартные соединения выходят не в том месте и виде - обслужите прибор, замените колонку и т.д...

Далее. Вы уверены в идентификации соединений, соответствующих двум пикам? Может, это всего лишь два производных одного вашего вещества (например, O-производное и N-производное или O-производное и N,O-производное). Условия дериватизации откуда? Они оптимальны для селективной дериватизации по одной группе или для полной дериватизации по двум группам? Есть литературные данные для этого соединения?

Спасибо за ответ! Все по стандарту уточним. Хочу еще у кого нибудь взять это соединение и проверить его на выходе. Если и другой стандарт двоится, то будем смотреть приборные ошибки....
По расчету процента пика в калибровке - спасибо за совет!
По условиям дериватизации - это стандартные условия силилирования, смотрели по зарубежным статьям и сами делали опыт с несколькими реактивами. С BSA самый лучший выход вещества по количеству.

  Ответов в этой теме: 2

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты