Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ПНД Ф 14.1:2.206-04 определение общего азота >>>

  Ответов в этой теме: 1

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ПНД Ф 14.1:2.206-04 определение общего азота
mariva
Пользователь
Ранг: 12

23.11.2020 // 14:05:29     
Здравствуйте. Помогите, пожалуйста, разобраться с методикой. Использовали ГСО общего азота 7193-95 (Трилон Б, 0,5 мг/дм3). Приготовили раствор концентрацией 54,22 мг/дм3. Взяли 25 мл определяемого раствора (согласно таблице 2) , добавили 5 мл серной кислоты (1:3), 0,5 г порошкообразного железа. Нагревали на водяной бане практически до полного растворения железа. Затем колбу остужали на воздухе, приливали 50 мл раствора для минерализации (использовали сульфат ртути) и слабо кипятили. Параллельно решили повторить опыт с водопроводной водой. Проделали все вышесказанные действия и тоже поставили кипятиться. Спустя пару мин в колбе с водопроводной водой начал образовываться серый осадок, а в колбе с ГСО общего азота ничего не произошло. Далее серый осадок начал растворяться, проба посветлела, что и должно было произойти, согласно методике. Проба с ГСО трилона б только после 20-30 мин кипячения стала немного прозрачнее. После осветления пробы добавили 225 мл воды, несколько капель фенолфталеина и приблизительно 35 мл раствора для подщелачивания. Розовую окраску уловить было сложно, раствор становится черным, поскольку выпадает гидроксид железа. Ориентировались скорее по индикаторной бумаге. Далее перегоняли пробу с ГСО общего азота. Аммиак улавливали 0,02 н серной кислотой. Отогнали 200 мл и оттитровали 0,02 н гидроксидом натрия. На титрование 25 мл серной кислоты пошло 24,4 мл едкого натрия, на титрование отогнанной пробы- точно такое же количество. Пробовали улавливать аммиак 0,1 н серной и титровать 0,1 н гидроксидом. На титрование кислоты и пробы все равно идет равное количество гидроксида, как будто там и нет аммиака. Решили повторить опыт на ГСО ионов аммония 7747-99. Приготовили раствор, концентрацией 39 мг/дм3 ( в пересчёте на азот), взяли 50 мл определяемого раствора. При минерализации появлялся серый осадок, точно такой же, как при эксперименте с водопроводной водой, который затем растворился, и проба посветлела. После подщелачивания и перегонки оттитровали 0,1 н гидроксидом натрия. На титрование 25 мл 0,1 н серной к-ты пошло 24 мл, на титрование отогнанной пробы - 22,8 мл. Концентрация по расчётам 34,1 мг/дм3. В погрешность уложились. Скажите пожалуйста, кто работает по данной методике, как проходит стадия минерализации? Появляется ли серый осадок, свидетельствует ли это о том, что органические азотосодержащие вещества перешли в гидросульфат аммония? Получилось ли у кого-нибудь добиться от ГСО общего азота адекватных результатов? Поделитесь, пожалуйста, своими наработками. И, если кому-то повезло, успехами. Мы в тупике.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Chemist Yury
Пользователь
Ранг: 82


03.12.2020 // 7:54:53     
У нас тоже эта методика не пошла.

  Ответов в этой теме: 1

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты