| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Кто встречался с чем-либо подобным по УФ-спектру? >>>
|
 |
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
 06.06.2006 // 16:06:16
Несколько практических соображений (ну все мы из страны Советов...) В институте мед химии (им. Ореховича)в Москве, где директор Александр Арчаков, есть LTQ FT масс спектрометр. Кажется, зав лаб там Евгений Николаев (?). Прибор состыкован с обратно фазной ВЭЖХ и используется в основном для протеомики. Преимущество в том что выскокая точность определения массы в Фурье масс спектрометре уверенно даст вам элементный состав вашей молекулы (если она, скажем, < 500 Да), плюс спектр фрагментов - но эти массы уже будет с низкой точностью. Либо тоже с выскои точностью, но тогда надо образец вводить без ВЭЖХ, и никакого ТФУ, конечно. Точная масса (= элементный состав) плюс УФ спектр плюс масс спектр это уже что-то, если вы представляете что это могло бы быть примерно. Проблема в том, что этот масс спектр разломит молекулу на крупные фрагменты (в лучшем случае), что может не хватить для обратной сборки неизвестной структуры и уж точно не даст изомеров. С другой стороны, нарисовав молекулу можно представить как она могла бы фрагментировать и "приложить" ожидаемый спектр к реальному. Это работает лучше, даже если спектр не очень хороший. Продумайте подвижную фазу, если решите делать ВЭЖХ МС/МС. Если ваша молекула слабая кислота, в отрицательной моде из ТФУ (еще та дрянь для масс спека) или муравьинки вы ее можете просто не увидеть, а увидеть кучу кластеров. Никакого перхлората по той же причине. Удачи! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
06.06.2006 // 16:42:33
Редактировано 2 раз(а) Полностью согласен. Правда, Евгений Николаевич, скорее всего, еще не вернулся из Штатов после конференции ASMS, но фурье масс-спектрометр, несомненно, вариант отличный, ничем не хуже, чем времяпролетный, да еще с линейной ионной ловушкой! К тому же как специалист экстра-класса и ученик Тальрозе, Евгений Николаевич сможет Вас очень грамотно проконсультировать, гораздо лучше, чем я. Только, насколько мне известно, Николаев Евгений Николаевич работает в Химфизике. И прибор у него - масс-спектрометр ионного циклотронного резонанса с преобразованием Фурье. Может он совмещает? |
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
06.06.2006 // 20:31:00
Действительно, совмещает. Это именно то, что Вам нужно: :onlynew=0 |
|||||
|
valpet Пользователь Ранг: 45 |
07.06.2006 // 7:45:39
Извиняемся за задержку с ответом, поскольку форум для нас вчера был закрыт полностью, а новой информации добавилось существенно. Большое спасибо ВСЕМ за подробный разбор полетов и ценные рекомендации! Нам кажется, что в ходе обсуждения произошло недоразумение, которое началось с реплики Vladimir61 насчет оценки чистоты образца. На самом деле, программное обеспечение Милихрома оценило чистоту нашего пика как > 90%. Оценка была не "по свечению" естественно Тут Владимир61 неправ. Поэтому фраза про "смесь непонятной сложности с кучей привнесенных по ходу обогащения примесей" скорее относится к доминированию ТФА в образце. В будущем от ТФА мы, конечно, избавимся. Вроде здесь нет проблем. Тогда образец будет просто в системе вода-ацетонитрил и шанс довести дело до результата есть. Будем пробовать. |
|||||
|
valpet Пользователь Ранг: 45 |
07.06.2006 // 8:02:21
Как раз вопрос: В Монреале кто- ВЫ или Islander? И еще -если физически появиться в Монреале проблематично, то прислать образец вполне реально. Как раз сейчас появилась оказия для этого. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
07.06.2006 // 8:47:32
Редактировано 1 раз(а) Как раз вопрос: В Монреале кто- ВЫ или Islander? И еще -если физически появиться в Монреале проблематично, то прислать образец вполне реально. Как раз сейчас появилась оказия для этого. Ну вообще то я думал, что по нашим постам можно и так понять, что я - в Краснодаре, а Евгений (Islander) - как раз в Монреале. Передать образец - тоже вариант. Но тогда нужно предусмотреть вариант и с соответствующим вознаграждением исследователю. Впрочем, Евгений Вам даже конкретно указал к кому можно обратиться и поближе. |
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
07.06.2006 // 14:13:56
Ну, во-первых, бесплатно занимать под это прибор мне г-н Президент не даст. А цены у нас, по российским меркам, кусачие. Во-вторых, наши приборы по сравнению с теми, что есть в распоряжении лаборатории Евгения Николаевича Николаева, для этой задачи плохо заточены. У нас тройные квадруполи без ловушек, а как я уже писал, квадруполи обладают низким массовым разрешением и не позволяют получить точные массы со многими знаками после запятой. Соответственно, задача интерпретации усложняется. А у Николаева к этой задаче приставят бесплатного студента под присмотром достаточно квалифицированного сотрудника, набившего руку в протеомике. Думаю, разберутся. Жалко, что метаболизмом на современном уровне в России, кажется, никто не занимается. Именно их методические подходы для Вас наиболее подходящи. Но есть научные журналы... |
|||||
|
valpet Пользователь Ранг: 45 |
09.06.2006 // 8:47:38
Информацию приняли. Еще раз спасибо за наводку на Николаева. Форум оказался очень полезен для нас, т.к. мы биолюминесценщики и ведем свои исследования буквально "с земли" (с открытия ранее неизвестного светящегося организма до структурной организации новой люминесцентной системы) и на этом пути встречается множество "подводных камней". В Сибири, на безденежье любые задачи, которые в нормальных условиях можно бы решить за полдня, превращаются в большие проблемы. |
|||||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
09.06.2006 // 16:35:36
Хотел бы предостеречь вас из собственного опыта: эту проблему вы за полдня не решите, ни в Москве, ни где бы то ни было. Мой вам совет: займитесь наработкой препарата сейчас, не дожидаясь данных с МС. Вам наверняка понадобятся несколько методов, одной фрагментацией на ионной ловушке скорее всего, не обойтись. Второй совет: подберите модельное вешество из числа известных и дайте его на масс спек. Там наверняка потребуется несколько прогонов, ведь народу надо будет: а) увидеть молек ион, а не россыпь кластеров; б) подобрать энергию и условия фрагментации (это не правда, что в ловушке на это можно забить!); в) посмотреть, можно ли делать МС/МС/МС д) как делать ВЭЖХ, и делать ли ее вообше. е) как насчет H/D- обмена (ищите тяж воду и дейтерированный метанол уже сейчас) и т.д. Много не надо, но надо чистые, 95% изотопная чистота ОК но такая хим чистота не катит, увидите одни кластеры, силоксаны и ПЭГ. Учтите, что скорее всего ваша молекула маленькая (<500) и даст однозарядный ион, так что по изотопному распределению вы ее не отличите, там будут десятки сигналов. Это делать очень трудно, если у вас только малое количество реальной смеси, нужен "модельный" компонент из подобного класса. Судя по этому топику, терпение у вас есть! - так что в результате должно получится |
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
11.06.2006 // 4:33:29
И не забудьте про ЯМР, хотя бы на протонах. Тем более, что это не приведет к расходу вещества, а при расшифровке масс-спектральных результатов будет существенным подспорьем. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 45
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
