Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Находки пестицидов в плодоовощной продукции и проблемы возникающие в анализах >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Находки пестицидов в плодоовощной продукции и проблемы возникающие в анализах
armani
Пользователь
Ранг: 14

07.11.2020 // 17:02:38     
Всем привет!
Хотелось узнать у кого какие находки остатков пестицидов были в плодоовощной продукции (каких конкретно пестицидов и где). Недавно обнаружил в яблоках 2 пестицида - циперметрин и хлорпирифос. Стало интересно где же еще можно найти пестициды.
Из пестицидов определяю ФОПы (паратионметил, фозалон, малатион, хлорпирифос, дихлорфос, трихлорметафос, пиримифосметил, диметоат), триазины (симазин, атразин, пропазин, прометрин), пиретроиды (дельтаметрин, перметрин, циперметрин, фенвалерат, цигалотрин-лямбда), фипронил, и конечно же ХОПы, анализ которых по моему мнению является бестолковой работой.
Анализ делаю на ГХ Аджилент 7890В с ДЭЗ. Колонка ДВ-5 30х0,25х0,25. Возникла проблема с определением триазинов и пиримифосметила на ДЭЗе (низкая чувствительность), пробовал определять на АФД. И вот на АФД триазины выходят неплохо, но на ФОПах начинают размываться концы пиков. Читал по этому поводу что в АФД должна быть специальная черная бусина для определения фосфорсодержащих соединений, у кого есть или была такая проблема? Ну и самое основное это нет стабильности при вколе одной калибровочной точки, к примеру производится вкол 0,2 мкг/мл 3 раза, и каждый раз разные площади и высоты пиков. В общем вернулся к ДЭЗу, там все нормально работает, но триазины не делаю.
Хотелось также узнать кто как проводит подготовку проб ФОП, пиретроидов, прометрина и фипронила. После экстракции и концентрирования я провожу очистку в системе ацетонитрил - гексан, так как при попытках ТФЭ с внесением стандарта какого либо пестицида идут колоссальные потери (около 40-70 %). Знаю что методом ТФЭ проба очищается лучше, но потери большие, и решил пока проводить очистку несмешивающимися растворителями (здесь потери несущественны, примерно 5-20 %). По этому методу очистки как сильно может загрязнится ДЭЗ?

Есть еще ГХ/МС Аджилент, но он в коме))) погорели филаменты (при запуске без ИБП). Так можно было на ГХ/МС делать анализы, но там предпочтительней пробоподготовка QuEChERS, но в лабораторию мне врятли ее закупят.

В общем если есть какие то советы, предложения или вопросы, предлагайте. И по продукции, если не секрет, расскажите о находках.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


07.11.2020 // 17:09:47     
именно на ГХ-МС находилось больше в кожуре яблок, чем в теле яблок

Ставрополь
armani
Пользователь
Ранг: 14


07.11.2020 // 18:42:17     

Valerа1234 пишет:
именно на ГХ-МС находилось больше в кожуре яблок, чем в теле яблок

Ставрополь


Какие пестициды находили? Я так понимаю инсектициды находили.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


07.11.2020 // 22:54:59     
на память не вспомню, больше 10 лет назад было, долго поднимать хроматограммы

пусконаладку делал несколько дней всего
armani
Пользователь
Ранг: 14


18.11.2020 // 18:55:58     
Что то печально на этом форуме. Ни у кого нет находок или все скрывают свои достижения?)
В период 2010-х годов на этом портале очень много постов и обсуждений, сейчас совсем все уныло.
chemist-sib
Пользователь
Ранг: 544


19.11.2020 // 4:17:29     

armani пишет:
...Есть еще ГХ/МС Аджилент, но он в коме))) погорели филаменты (при запуске без ИБП)...
Возможно, ТС будет интересной вот эта информация с почти родственного форума
https://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=30149

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты