| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Вопрос: нужны ли новые фазы для ГЖХ? >>>
|
 |
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
 30.05.2006 // 5:46:40
Без штанов можно остаться с такой коммерцией... Дурная идея у вашего шефа. Вот если бы вы научились вытягивать кварц, "одевать" его в полиамид (или алюминий) снаружи, а изнутри ковалентно "пришивать" фазу, которая терпела бы 400 С (или совсем не летела при 300 С)- цены бы вашим колонкам не было. J&W отдыхал бы 
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
01.06.2006 // 11:15:34
Да и такие фазы есть. Выпускать надо что-то такое, что сразу может стать хитом. Например, курочка-ряба... И дураку понятно - приносит золото  Насчет газовых не знаю, а насчет жидкостных есть идейка - фаза, делящая четко по обращенно-фазовой логике, с эффективностью 70-80 тыс на метр и (соль-то в чем) - в элюенте нет воды, только органика. То есть - вроде как идеальная вещь для ГХ-МС.. но и тут сомнения гложут - стоит ли связываться? |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
01.06.2006 // 11:47:05
Рискну высказать свое сугубо личное мнение. Посмотрите старый добрый справочник Пецева-Коцева по ГХ. Там фигурирует такое множество фаз, в которых немудрено запутаться и искушенному специалисту. Далее шло сокращение числа стандартизованных НЖФ для ГЖХ, что нашло свое отражение в более позднем справочнике по НЖФ Короля. И сейчас наиболее употребимо не более 2 десятков фаз, тем более, что с развитием капиллярной хроматографии недостаток селективности можно в достаточной мере скомпенсировать высокой эффективностью колонок. Далее, эти стандартные колонки и фазы прописаны в многочисленных ГОСТах и другой НД, от которых отходить не рекомендуется. По этой причине внедрить новые НЖФ будет очень непросто, даже если они и обладают некими уникальными свойствами. И вообще. Пока моду на оборудование и хроматографические материалы диктуют за бугром, наши отечественные разработки на пути к потребителю будут буксовать. Так что бесперспективное это дело в плане финансов. А вот несколько диссертаций на этой теме сделать вполне реально. Но не более того... |
||
|
MVD Пользователь Ранг: 118 |
07.06.2006 // 17:04:54
Насчет газовых не знаю, а насчет жидкостных есть идейка - фаза, делящая четко по обращенно-фазовой логике, с эффективностью 70-80 тыс на метр и (соль-то в чем) - в элюенте нет воды, только органика. То есть - вроде как идеальная вещь для ГХ-МС.. но и тут сомнения гложут - стоит ли связываться? А в принципе такая задача решаема? Дело в том, что нас масса олигомеров и макромономеров, которые для ГЖХ слишком тяжелы, а для ГПХ все еще легковаты. Попытки подобрать условия деления в режиме нормальной фазы успехом не увенчались - практически всё вылетает сразу. По таблице предварительного подбора варианта ВЭЖХ мы обречены на обращенку, но, к сожалению, наши карбосиланы и силоксаны в водных системах практически не растворимы. Вижу, что колонка делит, но величины пиков - на уровне шумов. А вот если бы деление как на ОФ, а элюент - допустим, толуол - это прямо мечта. Мечты сбываются? |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
07.06.2006 // 17:43:14
Редактировано 1 раз(а) Точно сбываются для небольших молекул, а для олигомеров - не знаю. Какая у них мол. масса? Материал микропористый, делит даже крупные молекулы по размеру (в условиях, когда адсорбция подавлена). Больше 1000 вряд ли потянет. Если потянет, то не в толуоле - там сработает как раз эксклюзия. Хотя, при хорошем делении это может сработать, надо смотреть. Вобщем, есть сложности. По крайней мере олигомеры стирола в эксклюзии делил, стирол полностью почти делился от димера, димер делился от 600-тки, и 600-ка от 3000, но это на колонке "аналитического" формата 250х4.6. Вот на обращенке пойти может, элюент - чистый ацетонитрил, например, или метанол, или с небольшими добавками ДХМ и диэтилового эфира. В принципе, это уже вполне рабочая схема. Можно ее уточнить, если скажете сколько брали ацетонитрила в элюенте, когда смотрели разделение на С18 фазе. Детектировали на МС-е, рефрактометре? Вообще, можно кольнуть, посмотреть... |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
MVD Пользователь Ранг: 118 |
14.06.2006 // 16:54:41
Пробовал работать на штатных колонках чешской системы (Separon SGX C18 150x3,3 mm), мыл смесью ацетонитрил-вода 7:3, детектор - рефрактометр. При работе с метилфенилсилоксанами подключал фотометр. Пробовал и на голом силикагеле, мыл гексаном с 0,1%ИПС, сигнал неплохой, но практически все вылетает сразу, полностью поделенных пиков нет (если вкалывал, например, смесь разных метилфенилциклосилоксанов). К сожалению, не могу найти папку с этими хроматограммами - наверное, снес сгоряча. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
19.06.2006 // 17:20:47
Ну тогда все должно быть хорошо на нашенской колонке полистирольной... Элюент ацетонитрил-ДХМ 90:10, детектирование рефрактометр или МС. |
||
|
MVD Пользователь Ранг: 118 |
19.06.2006 // 19:23:37
|
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
22.06.2006 // 10:12:39
Это новая колонка, которая пока нигде не делается. У меня есть некая идея, что можно было бы наладить ее выпуск. Пока хочу выступить с докладом по этой фазе на ВМСО-шном семинаре по ВЭЖХ-МС, и сделать объяву, что сможем изготовить ее пока на заказ. Разделение в режиме адсорбции, разделение по обращенно-фазному типу, только вместо вода-ацн 30-70 будет дихлорметан-ацн 20-80. Одна такая колонка сейчас у меня есть, правда она 150мм , а не 250, тянет она на 8.500 по толуолу. Можно, вобщем-то, дать на тест. chromplus*list.ru |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
