Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение сульфатов в воде по ПНД Ф 14.1:2.159-2000 >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение сульфатов в воде по ПНД Ф 14.1:2.159-2000
Paveltih
Пользователь
Ранг: 2

24.09.2020 // 18:36:38     
Здравствуйте! Нужна консультация по методике ПНД Ф 14.1:2.159-2000 на определение сульфат-ионов в воде турбидиметрическим методом. У нас она проблемная методика. Сульфаты по графику то идут, то не идут при проверки градуировки, то нижняя концентрация (чаще всего) идет плохо. График новый никак не построить - не идет (концентрация у верхних точек скачет, а при проверки точек нижняя точка не проходит) В чем могут быть причины? Кто с таким сталкивался и как с этим справиться? Может дело в приготовлении осадительной смеси, могут ли из-за этого реактива быть такие проблемы? Буду признателен за помощь.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Pleh
Пользователь
Ранг: 245


25.09.2020 // 9:07:16     
Редактировано 3 раз(а)

График в этом методе часто идёт вразброс. Причины? а шут его знает, сам метод такой.
Если Вам поможет, то вот пример графика https://yadi.sk/i/tdNRE05SBw72yQ (вкладка Лист 2)
AntonyN6
Пользователь
Ранг: 988


25.09.2020 // 9:22:25     
В этой методике надо четко, прям секунда в секунду замеры делать, тогда все получается. Пока по секундомеру не стали растворы измерять, тоже ничего не получалось.
Paveltih
Пользователь
Ранг: 2


25.09.2020 // 9:59:52     

AntonyN6 пишет:
В этой методике надо четко, прям секунда в секунду замеры делать, тогда все получается. Пока по секундомеру не стали растворы измерять, тоже ничего не получалось.
Делаем по секундомеру и все равно нестабильно идет...
neonm10
Пользователь
Ранг: 174


25.09.2020 // 10:29:54     
Спирт. Только спирт. Ищите другой, если на этом не идет.
ТВК
Пользователь
Ранг: 601


25.09.2020 // 10:50:04     
Редактировано 6 раз(а)

А ещё, т.к. это турбидиметрическое определение, т.е. не анализ истинных растворов, подберите одинаковый режим техники лабораторных работ.
Например, можно:
- перемешать пробу сразу после прибавления реактивов,
- строго определённое количество раз и одинаковым способом (переворачивание, тряска, мешалка лабораторная,..),
- аккуратно, не перебалтывая, перенести его в кювету после экспозиции.

Как Вы уже поняли, вариантов "танцев с бубнами" вокруг этой методики много.

Всё, на что Вам указали коллеги, оказалось очень существенным для СТАНДАРТИЗАЦИИ условий проведения анализа: время, техника работ, качество спирта.

Какую воду Вы анализируете? И в каком регионе проживаете?

ПДК на питьевую, нормативы на стоки для некоторых регионов - недосягаемая величина.
Мы отказались от этой методики и перешли на титриметрию.
Для природных и сточных вод с нижней границей 30 мг/л (ПНД Ф 14.1:2:3.108-97 (издание 2016 г.),
а для питьевых - ГОСТ 31940-2012 (метод Б) с нижней границей 10 мг/л.
И ооочень довольны!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Водяная баня глубокая UT-4312 Водяная баня глубокая UT-4312
Обеспечивает поддержание заданой температуры водяной среды. Применяется для нагрева и термостатирования колб, пробирок, стаканов и другой лабораторной посуды. Используются в различных областях медицины, научной и производственной сферах. Объем 12 л. Температурный диапазон: от +5 до +99°C.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Сода LOVE
Пользователь
Ранг: 1


31.10.2023 // 23:27:44     
Доброго дня! Подскажите, пожалуйста, кто как капает воду в осадительную смесь? Я забираю пипеткой с одной меткой на 20 и капаю в смесь по методике. Но не понимаю когда начинать отсчет по секундомеру, и с какой скоростью оптимально приливать!
alexchem
Пользователь
Ранг: 490


01.11.2023 // 14:09:44     

Сода LOVE пишет:
Доброго дня! Подскажите, пожалуйста, кто как капает воду в осадительную смесь? Я забираю пипеткой с одной меткой на 20 и капаю в смесь по методике. Но не понимаю когда начинать отсчет по секундомеру, и с какой скоростью оптимально приливать!
В данной методике не так важно, как капать, как перемешивать, в какой момент включать секундомер и т.д. Важно соблюдать одинаковые процедуры для всех градуировочных точек и для анализируемых проб и тогда, возможно, будет вам счастье в виде удовлетворительной повторяемости. А если у вас так и не случилось счастье, так не отчаивайтесь - так и должно быть, потому что я не встречал лаборатории, у которых стабильно получалось удовлетворительно определять сульфаты в воде турбидиметрией. Скорее наоборот, если получается, значит это чистой воды случайность. И даже если в лаборатории говорят, что у них все замечательно и методика вполне рабочая, то, потом выясняется, что это не совсем так, скорее совсем не так. В свое время я тоже воевал с этой методикой, но потом появилась Капель и особая надобность в турбидиметрии отпала. А потом в качестве дополнительной методики аккредитовали титрометрию с нитратом свинца, а турбидиметрию совсем выкинули и вообще не жалеем.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты