Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нефтепродукты в воде >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Нефтепродукты в воде
twelfth
Пользователь
Ранг: 3

15.09.2020 // 14:37:04     
Здравствуйте. Разбираюсь с методикой по нефтепродуктам в воде (Пнд ф 14.1:2:4.168-2000). По началу были сложности с чху, всегда попадался до ужаса грязный, сейчас купили хорошую партию. Но появилась проблема при подготовке хроматографической колонки, судя по методике конц НП в пропущенном через колонку четырёххлористом должна быть не более 0.6 мг/л. У нас выходит в разы выше минимум было 2.9 мг/л. Казалось бы просто продолжи прочищать колонку пропуская через неё чху. Но концентрация нефтепродуктов в пропущенном через колонку чху только растёт. Я не могу понять почему и что мне с этим делать. Буду рад любым советам, заранее спасибо!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Rey
Пользователь
Ранг: 755


15.09.2020 // 17:30:05     
Если анализ питьевой воды, то можно и без колонки делать.
Либо попробуйте замочить оксид алюминия в чху и просушить как описано в нд.
twelfth
Пользователь
Ранг: 3


16.09.2020 // 9:44:03     
Редактировано 1 раз(а)


Rey пишет:
Если анализ питьевой воды, то можно и без колонки делать.
Либо попробуйте замочить оксид алюминия в чху и просушить как описано в нд.

Проблема в том, что до анализа дело и не доходит, по методике перед анализом через колонку нужно пропустить ЧХУ и посмотреть в нем концентрацию НП, которая у меня выходит не 0.6 мг/л, а ~ от 3 до 10 мг/л.
С оксидом алюминия делал все ровно по методике, замочил его в чху, так чтобы чху покрывал верхний слой оксида, сушил, прокаливал 4 часа, добавлял 3% воды от массы оксида и выдерживал сутки.
olga viktorovna
Пользователь
Ранг: 215


16.09.2020 // 12:49:29     
В верху и внизу колонки насколько я помню данную МВИ есть слой ваты. В нем бывает затык. Если обычную мед.вату предварительно замочить в ЧХУ, то она вся раствориться. Надо искать именно такую как раньше стекловата - она указана В МВИ, ее замочить, затем высушить. И еще - а просто ЧХУ при замере в КН сколько дает?
twelfth
Пользователь
Ранг: 3


21.09.2020 // 11:18:22     

olga viktorovna пишет:
В верху и внизу колонки насколько я помню данную МВИ есть слой ваты. В нем бывает затык. Если обычную мед.вату предварительно замочить в ЧХУ, то она вся раствориться. Надо искать именно такую как раньше стекловата - она указана В МВИ, ее замочить, затем высушить. И еще - а просто ЧХУ при замере в КН сколько дает?
6.60 мг/л, а после колонки 6.89, может колонку кислотами сначала промыть. Просто не могу понять почему концентрация только увеличивается, а не уменьшается.
СИБЭКОПРИБОР
Пользователь
Ранг: 31


15.04.2021 // 7:07:12     
В соответствии с методикой чистоту ЧХУ проверяют на концентратомере КН в режиме «Проверка четыреххлористого углерода», если показание прибора не превышает 20,0 мг/дм3, то далее проводите установку нуля в режиме «Установка 0» и установку 100 в режиме «Установка 100» проводите со второго раза установки кюветы.
В режиме измерения «Нефтепродукты» провести измерения ЧХУ, где чистота ЧХУ должна быть около нуля с погрешностью ± 0,5 мг/дм3. Промывают хроматографическую колонку ЧХУ до тех пор, пока измеренное значение массовой концентрации нефтепродуктов в элюате на приборе не будет превышать ± 0,6 мг/дм3 в режиме измерения «Нефтепродукты». Если в этот день вы ее не используете для анализа, то закройте подготовленную хроматографическую колонку сверху парафилмом (это специальная лабораторная пленка). Также чистота хроматографической колонки зависит от подготовленного оксида алюминия, а также от чистоты стекловаты, которую необходимо промыть несколько раз ЧХУ (лучше использовать именно стекловату, а не вату медицинскую). Подготовку необходимо проводить в соответствии с методикой измерения.
Нашим пользователям для проведения анализов с применением концентратомеров серии КН (КН-2, КН-2м, КН-2с, КН-3) мы рекомендуем использовать углерод четырёххлористый, выпускаемый по ТУ 2631-027-44493179-98 химически чистый для экстракции из водных сред марки А или В производства АО «ЭКОС-1», в котором нормирована концентрация углеводородов (5-10 мг/дм3).
По всем вопросам обращайтесь в СИБЭКОПРИБОР по телефонам: 8-800-333-62-14 - бесплатный звонок из любого региона России, (383) 306-62-31, 306-62-14.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦветХром ЦветХром
ООО «ЦветХром» производит лабораторные и промышленные генераторы водорода, деонизатор воды, систему очистки воздуха Поток-01, микрошприцы Стандарт. А также производит оборудование для модернизации старого парка хроматографов (БУС-02 для Цвет 500, АЦП АПК-02 + программа ЦветХром). Производит лабораторную мебель. Поставляет оборудование жидкостной хроматографии.
bakklazhan
Пользователь
Ранг: 30


15.04.2021 // 9:00:13     
Добрый день. Сейчас разбираюсь с работой флюората-02 и у меня возник такой вопрос. Ответ на него я не получила в нашей ИЛ. При измерении на флюорате у нас в рабочих тетрадях сотрудники пишут 3 значения отклика, то есть поставили кювету с пробой в флюорат, нажали на "измерить", получили результат, записали. Снова нажали на "измерение", получили результат, записали. И еще раз также. Картина в рабочей тетради выглядит так: 0.0076-0.0077-0.0079. За окончательный результат принимается среднеарифмитическое значение. Начальник ИЛ мотивировал тем, что таким образом добиваемся стабильности отклика. Документарное подтверждение такому исполнению я нигде не нашла. Хотелось бы узнать, как в других ИЛ записываются измерения.
Rey
Пользователь
Ранг: 755


15.04.2021 // 16:40:51     
Лишняя писанина, флюорат себя вполне стабильно ведет, так что однократного замера вполне достаточно.
Подобная процедура повторных замеров одного и того же раствора только при поверке прибора проводится, а при анализе рабочих проб - не обязательно
bakklazhan
Пользователь
Ранг: 30


15.04.2021 // 16:44:12     
Спасибо за ответ. Хочется еще мнения других коллег послушать
alexchem
Пользователь
Ранг: 490


15.04.2021 // 21:27:08     

bakklazhan пишет:
Спасибо за ответ. Хочется еще мнения других коллег послушать

Если вы работаете по методике 128-98, то ваш начальник ИЛ не прав. Таких требований в методике нет! В журнал записываем с табло флюората собственнно значение концентрации и величину пропускания Т.
Если вы работаете по "своей" методике, то пишите как сказал начальник ИЛ, ибо он прав по определению.

bakklazhan пишет:
Картина в рабочей тетради выглядит так: 0.0076-0.0077-0.0079.
Что то мне подсказывает, что вы лишний нолик написали. Насколько я помню флюорат после запятой только три знака выдает. Или это значение j?
bakklazhan
Пользователь
Ранг: 30


16.04.2021 // 10:46:16     


Да, методика эта. Большое спасибо за ответ.
Да, ошиблась с количеством нулей)

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты