Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Силиканый модуль >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Силиканый модуль
Ravshan
Пользователь
Ранг: 22

06.02.2004 // 5:56:06     
Здравствуйте!
Как можно определить 1) силикатный модуль (Na2O*xSiO2) и 2)концентрацию раствора?

----------------------------------------------
Я определял концентрацию раствора путем гравиметрии - точно взвесил 10г раствора Na2O*xSiO2 и нагревал в платиновой чашке при температуре около 900С, взвешивая каждый час. Когда вес твердого силиката оставалось неизменным приостановил процесс. Из потерянного количества воды расчитал концентрацию раствора.
----------------------------------------------

С уважением
Равшан.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


06.02.2004 // 9:06:25     
Равшан! Не знаю почему, но кроме меня как-то никто не спешит Вам что-либо посоветовать.
Поэтому опять встряну.
Ваш раствор нужно разбавить раз в сто. Далее - определить концентрацию в нем натрия (например на пламенном фотометре или ААС), затем определить концентрацию кремния фотометрически (как это сделать, я уже писал в другой Вашей теме). Когда Вы будете знать соотношение натрия и кремния, посчитать силикатный модуль труда не составит.

В принципе, концентрацию вещества в растворе Вы определяли правильно, тем более, что это бертоллид. Правда, не знаю, стоит ли его прокаливать при 900 град, не будет ли достаточно 300. Так Вы заведомо теряете всю воду, а вдруг она входит в состав Вашей соли, да еще и не как кристаллогидрат.
Ravshan
Пользователь
Ранг: 22


11.02.2004 // 9:39:50     
Здравствуйте уважаемый Леонид!
В данное время провожу опыт по Вашей методики разделения NaF от силикагеля.
Когда раствор выпаривается на поверхности воды образуется как-бы кристаллический слой и раствор становиться мутнее. Если это соль NaF то должна была осадиться, т.к. плотность соли 2.78г/мл.

Еще вопрос: почему используется именно молибдат аммония для количественного определения силикагеля (в чем механизм)?

Большое спасибо!
С уважением
Равшан.
Ed
VIP Member
Ранг: 3327


11.02.2004 // 11:42:34     
Редактировано 1 раз(а)

Еще вопрос: почему используется именно молибдат аммония для количественного определения силикагеля (в чем механизм)?

Для определения кремния (гидратированной окиси кремния)наиболее популярен кремниймолибдатный метод. Основа его в том, что при взаимодействии растворенной формы SiO2 с молибдатом аммония в кислой среде образуются окрашенные кремниймолибденовые гетерополикислоты. Это выглядит примерно так: H2SiO3 + 12(NH4)2MoO4 + 12 H2SO4 = H8[Si(Mo2O7)6] + 9H2O. Примерно - потому что структура этой пакости пока до конца неизвестна. Но в аналитике она работает хорошо. При большой концентрации кремния раствор имеет желтый цвет. При низкой, где эта окраска мало заметна, в раствор вводят восстановитель, который переводит это соединение в синюю форму с очень интенсивной окраской. Более подробно об этом можно почитать в двух РД Гидромета:
РД 52.24.432-95 и РД 52.24.433-95 и, например,
на сайте www.oceanography.ru/library_archive/e_works/kaspy/metodhtml/silicate/silicate.htm
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


16.02.2004 // 9:43:42     
Редактировано 1 раз(а)


Ravshan пишет:
Здравствуйте уважаемый Леонид!
В данное время провожу опыт по Вашей методики разделения NaF от силикагеля.
Когда раствор выпаривается на поверхности воды образуется как-бы кристаллический слой и раствор становиться мутнее. Если это соль NaF то должна была осадиться, т.к. плотность соли 2.78г/мл.

Еще вопрос: почему используется именно молибдат аммония для количественного определения силикагеля (в чем механизм)?

При упаривании, насыщенный (или даже пересыщенный) раствор будет иметь плотность гораздо больше, чем у воды. Поэтому может быть и муть, и пленка кристаллов на поверхности. Так что не обращайте внимания, а продолжайте (осторожно, не перегревая) упаривать раствор.
Что касается определения кремния с молибдатом, так Эд ответил исчерпывающе.
Кремний в значительных количествах можно анализировать многими способами. Рекомендую изучить книжку: У.Дж.Уильямс, Определение анионов: Справочник. Пер. с англ. - М.: Химия, 1982 - 624с.
Она довольно старая, но добротная. Там найдете много полезного.
bummer
Пользователь
Ранг: 625


04.02.2010 // 13:39:31     
Редактировано 1 раз(а)

упс, почти 6 лет прошло, пора воскреснуть.))))
пламенная конечно, хорошо, но в наличие только бюретка и плитка...)) натрий я выщелачиваю дистиллированной водой. долго это и муторно. что нибудь с этим можно поделать?

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты